[發明專利]一種α-取代-2-氨基乙酰胺的拆分方法

無效

• 申請號: 200910054771.8
• 申請日: 2009-07-14
• 公開（公告）號: CN101955439A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 吳范宏;趙敏;郭飛;熊楊;黃波
• 申請（專利權）人: 華東理工大學;上海華理生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C231/20
• 分類號: C07C231/20;C07C237/06;B01J31/02
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1.一種如結構式I，α-取代-2-氨基乙酰胺的拆分工藝

結構式I

R＝烴基(C1-C5)，任意取代的醇，醛，酸及其衍生物(C1-C5)，苯，任意取代的苯。

其特征在于：以消旋的α-取代-2-氨基乙酰胺為原料，在催化劑醛或酮的作用下加入手性拆分試劑，采用動態拆分方法，使拆分和消旋同步進行，得到其中的一個光學異構體。

2.如權利要求1所述的拆分工藝，其特征在于所述催化劑中的醛為芳香醛和脂肪醛，或者是由取代基活化的醛；所述酮為芳香酮和脂肪酮。

3.如權利要求2所述的拆分工藝，其特征在于所述芳香醛為苯甲醛、水楊醛、5-硝基水楊醛、吡哆醛；所述的芳香酮為苯乙酮、苯丙酮，脂肪酮為丙酮、丁酮、異丙酮。

4.如權利要求1所述的拆分工藝，其特征在于反應溶劑為脂肪醇。

5.如權利要求4所述的反應溶劑，其特征在于反應溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇。

6.如權利要求1中所述的拆分工藝，其特征在于催化劑的用量為待拆分化合物的1％-100％。

7.如權利要求6中所述的拆分工藝，其特征在于催化劑的用量為待拆分化合物的35％-45％。

8.如權利要求1中所述的拆分工藝，其特征在于反應溫度為室溫到溶劑回流溫度。

9.如權利要求8中所述的拆分工藝，其特征在于反應溫度為60-80℃。

10.如權利要求1中所述的拆分工藝，其特征在于反應時間為10-20小時。

11.如權利要求1中所述的拆分工藝，其特征在于加入乙酸、草酸或磷酸控制溶液的pH值為4-7。

12.如權利要求11中所述的拆分工藝，其特征在于加入乙酸、草酸或磷酸控制溶液的pH值為5-6。

13.如權利要求1中所述的拆分工藝，其特征在于手性拆分試劑為L或D的酒石酸，蘋果酸及樟腦磺酸等。

14.如權利要求1中所述的拆分工藝，其特征在于α-取代-2-氨基乙酰胺與手性拆分劑的摩爾比為1∶0.5-2。

15.如權利要求14中所述的拆分工藝，其特征在于α-取代-2-氨基乙酰胺與手性拆分劑的摩爾比為1∶1-1∶1.5。

16.如權利要求1中所述的拆分工藝，母液的套用可以在三次以上。