[發明專利]天然黃藤素結晶物及其大孔吸附樹脂制備方法

有效

• 申請號: 200910054284.1
• 申請日: 2009-07-02
• 公開（公告）號: CN101619062A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 輔偉強;任舉;白樺
• 申請（專利權）人: 華寶食用香精香料（上海）有限公司;無錫華馨香精香料有限公司
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03;B01J20/26;B01J20/30;A61P15/00;A61P1/00;A61P11/00;A61P13/02;A61P27/02;A61P31/04;A61K36/59
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所
• 代理人: 吳 錦

【技術領域】

本發明涉及一種中藥有效部位提取技術領域。更具體地，本發明涉及 一種黃藤素結晶物，還涉及采用大孔吸附樹脂法制備所述黃藤素結晶物的 方法。

【背景技術】

黃藤又名土黃連、大黃藤，為防已科植物黃藤的根和莖。性寒，味甘 苦。黃藤生物堿是從黃藤中提取的一種生物堿，黃藤的根和莖含掌葉防已 堿、藥根堿、小檗堿，另含黃藤素甲、黃藤素乙、黃藤內酯及甾醇，具有 清熱解毒、消炎抑菌等作用。其中黃藤素廣泛用于婦科炎癥、腸炎、呼吸 道及泌尿道感染、外科感染、眼結膜炎等醫藥領域。

大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團的交聯聚合物，理化性質穩定， 不溶于酸、堿及有機溶媒，對有機物有濃縮、分離作用且不受無機鹽類、 強離子及低分子化合物的干擾。大孔吸附樹脂通過物理吸附有選擇地吸附 有機物質達到分離提純的目的。根據樹脂的表面性質，可分為非極性、中 極性和極性三類。

目前，中藥提取物的分離純化方法大體上可分為三類：溶劑萃取法， 超臨界流體萃取法，柱層析法。采用的有機溶劑萃取法獲得含黃藤生物堿 的提取物的較多，但都需要使用多種易燃易爆的有機溶劑，對工業設備要 求高，操作過程復雜，產品收率不高，廢液廢氣污染環境嚴重等不足之處。 超臨界流體萃取法的不足之處是儀器設備成本高，能源消耗嚴重。柱層析 法的主要缺點是硅膠不能再生，生產成本高。因此，依然還需要一種提取 安全、無污染、操作成本低廉、回收率高的中藥提取物分離純化方法，為 此本發明人經過大量試驗研究，終于完成了本發明。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種黃藤素結晶物。

本發明的另一個目的是提供一種采用大孔吸附樹脂法制備所述黃藤素 結晶物的方法。

[技術方案]

本發明是通過下述技術方案實現的。

本發明涉及一種采用大孔吸附樹脂法制備天然黃藤素結晶的方法。該 方法的步驟如下：

(1)取干黃藤根或莖粉末，使用有機溶劑以所述有機溶劑與所述黃藤根 或莖粉末的重量比8-10在室溫下提取1.5-2.5小時，重復提取2-3次，合并 提取液，然后進行減壓濃縮，回收有機溶劑，得到濃縮物；

(2)步驟(1)得到的濃縮物以所述濃縮物與所述乙醇水溶液的重量比1∶ 2-4使用10％-20％(V/V)乙醇水溶液進行溶解，然后與大孔吸附樹脂進行 混合，所述吸附樹脂的干重量是干黃藤根或莖重量的8-10倍，然后加入為 所述乙醇水溶液體積10倍的水，攪拌2-3h后裝到所述的大孔吸附樹脂柱上， 用水沖洗至洗出液無色后，再用有機溶劑洗脫，所述有機溶劑的體積為2-4 倍柱體積，其流速為0.5-1倍柱體積/h，得到的洗脫液進行減壓濃縮，回收 有機溶劑，得到呈棕色油狀的黃藤生物堿提取物；

(3)將步驟(2)得到的黃藤生物堿提取物以所述提取物與所述乙醇水溶 液的重量比1∶2-4使用90％-98％(V/V)乙醇水溶液溶解，然后與所述的 大孔吸附樹脂混合，所述的吸附樹脂的干重量是所述黃藤生物堿提取物重 量的8-10倍，然后加入為所述乙醇水溶液體積10倍的水，攪拌2-3h后加 入到所述的大孔吸附樹脂柱上，用水沖洗至洗出液為無色后，先用非極性 有機溶劑洗脫，再用極性有機溶劑洗脫，所述極性有機溶劑的體積為2-4 倍柱體積，其流速為0.5-1倍柱體積/h，收集極性有機溶劑洗脫液；

(4)將步驟(3)得到的極性有機溶劑洗脫液進行減壓濃縮，回收有機溶 劑，得到的濃縮物用重結晶有機溶劑溶解，在溫度25-60℃振蕩15-25min， 然后靜置結晶，得到的結晶在重結晶有機溶劑中進行重結晶，得到呈小葉 片狀的黃藤素生物堿結晶產物。

根據本發明的一種優選實施方案，在步驟(1)與(2)中所述的有機溶劑是 一種或多種選自乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯的有機溶劑。

根據本發明的另一種優選實施方案，在步驟(2)中所述的大孔吸附樹脂 是HPD系列大孔吸附樹脂100或300型號或其極性相近的大孔吸附樹脂。

根據本發明的另一種優選實施方案，在步驟(3)中所述的非極性有機溶 劑是一種或多種選自石油醚、乙醚或正己烷的非極性有機溶劑。

根據本發明的另一種優選實施方案，在步驟(3)中所述的大孔吸附樹脂 是HPD系列大孔吸附樹脂500或600型號或其極性相近的大孔吸附樹脂。