[發(fā)明專利]天然黃藤素結(jié)晶物及其大孔吸附樹脂制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910054284.1
• 申請(qǐng)日: 2009-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN101619062A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 輔偉強(qiáng);任舉;白樺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華寶食用香精香料（上海）有限公司;無錫華馨香精香料有限公司
• 主分類號(hào): C07D455/03
• 分類號(hào): C07D455/03;B01J20/26;B01J20/30;A61P15/00;A61P1/00;A61P11/00;A61P13/02;A61P27/02;A61P31/04;A61K36/59
• 代理公司: 北京君智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 吳 錦

1.一種采用大孔吸附樹脂法制備天然黃藤素結(jié)晶物的方法，其 特征在于該方法步驟如下：

(1)取干黃藤根或莖粉末，使用有機(jī)溶劑以所述有機(jī)溶劑與所述 黃藤根或莖粉末的重量比8-10在室溫下提取1.5-2.5小時(shí)，重復(fù)提取 2-3次，合并提取液，然后進(jìn)行減壓濃縮，回收有機(jī)溶劑，得到濃縮 物；

(2)步驟(1)得到的濃縮物以所述濃縮物與所述乙醇水溶液的重量 比1∶2-4使用體積分?jǐn)?shù)為10％-20％的乙醇水溶液進(jìn)行溶解，然后與 大孔吸附樹脂進(jìn)行混合，所述吸附樹脂的干重量是干黃藤根或莖重量 的8-10倍，然后加入為所述乙醇水溶液體積10倍的水，攪拌2-3h 后裝到所述的大孔吸附樹脂柱上，用水沖洗至洗出液無色后，再用有 機(jī)溶劑洗脫，所述有機(jī)溶劑的體積為2-4倍柱體積，其流速為0.5-1 倍柱體積/h，得到的洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，回收有機(jī)溶劑，得到呈棕 色油狀的黃藤生物堿提取物；步驟(2)中所述的大孔吸附樹脂是HPD 系列大孔吸附樹脂100或300型大孔吸附樹脂；

(3)將步驟(2)得到的黃藤生物堿提取物以所述提取物與所述乙醇 水溶液的重量比1∶2-4使用體積分?jǐn)?shù)為90-98％的乙醇水溶液溶解， 然后與所述的大孔吸附樹脂混合，所述的吸附樹脂的干重量是所述黃 藤生物堿提取物重量的8-10倍，然后加入為所述乙醇水溶液體積10 倍的水，攪拌2-3h后加入到所述的大孔吸附樹脂柱上，用水沖洗至 洗出液為無色后，先用非極性有機(jī)溶劑洗脫，再用極性有機(jī)溶劑洗脫， 所述極性有機(jī)溶劑的體積為2-4倍柱體積，其流速為0.5-1倍柱體積 /h，收集極性有機(jī)溶劑洗脫液；用于洗脫的所述極性有機(jī)溶劑是乙醇、 甲醇、丙酮或乙酸乙酯，其中所述乙醇是體積分?jǐn)?shù)大于95％的乙醇水 溶液，所述甲醇和體積分?jǐn)?shù)大于95％的甲醇水溶液；步驟(3)中所述 的大孔吸附樹脂是HPD系列大孔吸附樹脂500或600型大孔吸附樹 脂；

(4)將步驟(3)得到的極性有機(jī)溶劑洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，回收有 機(jī)溶劑，得到的濃縮物用重結(jié)晶有機(jī)溶劑溶解，在溫度25-60℃振蕩 15-25min，然后靜置結(jié)晶，得到的結(jié)晶在重結(jié)晶有機(jī)溶劑中進(jìn)行重結(jié) 晶，得到呈小葉片狀的黃藤素生物堿結(jié)晶產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(1)與(2)中所 述的有機(jī)溶劑是一種或多種選自乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯的有機(jī) 溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(3)中所述的 非極性有機(jī)溶劑是一種或多種選自石油醚、乙醚或正己烷的非極性有 機(jī)溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的減壓濃縮是 在溫度30-50℃下進(jìn)行的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的重結(jié)晶有機(jī) 溶劑是一種或多種選自石油醚、乙醚或正己烷的溶劑。