[發明專利]一種(R)-(-)-4-氯二苯甲胺的拆分方法

無效

• 申請號: 200910053917.7
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101928223A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 吳范宏;楊雪艷;趙慶寶
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C211/29
• 分類號: C07C211/29;C07C209/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種采用化學拆分法制備鹽酸左西替利嗪中間體(R)-(-)-4-氯二苯甲胺(結構式I)的新工藝，其特征在于：以L-(+)-酒石酸為拆分劑，在混合溶劑中，采用全量拆分的方法拆分4-氯二苯甲胺，得到光學純異構體鹽，再經游離得到光學活性的(R)-(-)-4-氯二苯甲胺。拆分后母液經消旋回收再利用。

結構式I

2.根據權利要求1所述，其特征在于所用的化學拆分劑為L-(+)-酒石酸。

3.根據權利要求1所述，其特征在于L-(+)-酒石酸與4-氯二苯甲胺的摩爾比為1∶0.9到1∶1.2。

4.根據權利要求1所述，其特征在于拆分過程中，拆分溶劑為丙酮或C₁～C₃的低級醇(如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇)與水的混合溶劑，混合溶劑中的有機溶劑與水的體積比為1∶3到8∶1。

5.根據權利要求1所述，其特征在于拆分過程中，溫度為室溫至反應溶劑的沸點溫度，優選為40～70℃；反應時間為0.5～12小時，優選為3～5小時。

6.根據權利要求1所述，其特征在于拆分后母液(S)-(+)-4-氯二苯甲胺可通過消旋回收。

7.根據權利要求6所述，其特征在于(S)-(+)-4-氯二苯甲胺的消旋反應在強酸作用下，極性溶劑中進行。

8.根據權利要求7所述，其特征在于(S)-(+)-4-氯二苯甲胺的消旋反應中，所用的強酸可以是鹽酸、氫溴酸、硫酸、磷酸。其中，(S)-(+)-4-氯二苯甲胺與酸的摩爾比為1∶1到1∶20。

9.根據權利要求7所述，其特征在于(S)-(+)-4-氯二苯甲胺的消旋反應中，所用的極性可以是甲醇、乙醇、異丙醇、DMF、DMSO等。

10.如權利要求7所述，其特征在于(S)-(+)-4-氯二苯甲胺的消旋反應中，反應溫度為60～130℃；反應時間為1～30小時。