[發(fā)明專利]一種N-甲基對硝基苯胺的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910053796.6 | 申請日： | 2009-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN101580473A | 公開（公告）日： | 2009-11-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 杜葩 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應用技術學院 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 | 代理人： | 吳寶根 |
| 地址： | 200235*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硝基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種N-甲基對硝基苯胺化合物的制備方法，其特征在于包括下列 步驟：
(1)、N-甲酰基對硝基苯胺的制備
在容器中加入按質(zhì)量體積比(g/mL)為1∶2～10的對硝基 苯胺與甲酸，加熱至80～105℃，反應2～5h后，冷卻至室溫， 將反應液倒入與其體積比為1∶1～5的自來水中，有淺黃色固 體析出，抽濾，濾餅為N-甲酰基對硝基苯胺；
(2)、N-甲基-N-甲酰基對硝基苯胺的制備
將步驟(1)獲得的N-甲酰基對硝基苯胺濾餅按其與N，N- 二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比(g/mL)為1∶2～10將其溶于N，N- 二甲基甲酰胺中，再加入叔丁醇鉀，常溫反應20min，再加入 CH3I，常溫反應8h，回收N，N-二甲基甲酰胺后，殘液倒入與其 體積比為1∶1～5的自來水中，待固體充分析出，抽濾，濾餅 為N-甲基-N-甲酰基對硝基苯胺；
其中加入的叔丁醇鉀量按其與N-甲酰基對硝基苯胺的量的 摩爾比為1～1.5∶1，加入的CH3I量按其與N-甲酰基對硝基苯 胺量的摩爾比為1～1.5∶1；
(3)、N-甲基對硝基苯胺化合物的制備
將步驟(2)獲得的N-甲基-N-甲酰基對硝基苯胺濾餅按其 與乙醇的質(zhì)量體積比(g/mL)為1∶2～10將其溶于乙醇中，加 入還原劑硼氫化鈉，反應溫度20～80℃，保溫反應1～10h后， 再加飽和氯化銨溶液淬滅，將反應液倒入與其體積比為1∶1～ 5的自來水中，有固體析出，抽濾，濾餅即為N-甲基對硝基苯 胺粗品，經(jīng)體積比為1∶1～20的乙醇和水混合溶液重結(jié)晶，即 得到熔點為152～153℃的N-甲基對硝基苯胺；
其中加入的還原劑硼氫化鈉的量按其與N-甲酰基對硝基苯 胺的量的摩爾比為0.5～4∶1。
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