[發明專利]一種含P-S的阻燃劑的制備方法

無效

• 申請號: 200910053232.2
• 申請日: 2009-06-17
• 公開（公告）號: CN101586032A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 蔡再生;陳國敏;丁佩佩;沈為寧;張燈青;楊玉紅;時達;趙亞萍
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海融越紡織品科技有限公司
• 主分類號: C09K21/12
• 分類號: C09K21/12;C07F9/6571
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種含P-S的阻燃劑的制備方法，包括：

(1)氮氣氣氛下，加入0.1mol-0.2mol三乙胺鹽酸鹽，再緩慢加入0.2mol-0.4mol無 水氯化鋁，攪拌3h-5h，得離子液體[Et₃NH]Cl-2AlCl₃；

(2)CDZR-1的合成

向0.25mol～0.30mol?PCl₃和7.0m?mol～8.0m?mol上述[Et₃NH]Cl-2AlCl₃的回流液中 逐滴加入0.0810mol～0.0856mol苯，1h-1.5h加畢后在68-88℃回流反應2.5h～4h，冷至室 溫，靜置；然后在40℃下減壓蒸去過量的PCl₃，殘留液冷至30℃，再分批加入0.850mol～0.906 mol硫粉，加完后80℃下繼續反應1.5h-2h；冷卻反應物，加入石油醚攪拌30min-60min， 靜置溶液分層，分離收集上層的石油醚相，用冷水洗滌，干燥；減壓蒸去石油醚；收集1333 Pa下150℃的餾分；

CDZR-2的合成

將0.008mol～0.012mol季戊四醇和0.0130mol～0.0140mol吡啶分散在30mL二氯甲烷 中，冰水浴中冷卻至0℃，將0.019mol～0.021mol上述硫代苯基膦酰二氯CDZR-1溶于5 mL二氯甲烷中，在攪拌下滴入，滴畢繼續冰浴攪拌15min，緩慢升溫至55～60℃回流反應， TLC跟蹤反應進程，4～6h后，反應結束，旋蒸，得白色粉狀固體，蒸餾水洗，乙腈重結 晶得白色粉末CDZR-2。

2.根據權利要求1所述的一種含P-S的阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) CDZR-1產率為48％～55％，密度d₂₅為1.394g/mL，折光率n_D²⁵為1.6180。

3.根據權利要求1所述的一種含P-S的阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(2) CDZR-2產率為75％-80％，¹H?NMRδ：4.32～4.39(q，2H，CH₂)，4.52～4.64(m，4H，CH₂)，4.79 (t，2H，CH₂)，7.60～7.65(m，4H，ArH)，7.74(t，2H，ArH)，7.93～7.98(m，4H，ArH)；IR?v：3429， 3055，2920，1591，1021，745，598cm^-1。