[發明專利]一種三甲基硅乙炔的合成工藝有效
| 申請號: | 200910053056.2 | 申請日: | 2009-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN101921286A | 公開(公告)日: | 2010-12-22 |
| 發明(設計)人: | 薛嵩 | 申請(專利權)人: | 上海瑞一醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/08 | 分類號: | C07F7/08 |
| 代理公司: | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人: | 趙志遠 |
| 地址: | 200240 上海市閔行區*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 乙炔 合成 工藝 | ||
1.一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,該方法是將三甲基鹵硅烷緩慢滴入乙炔金屬化物的有機溶劑懸濁液或溶液中,回流反應6-12小時,其中乙炔金屬化物和三甲基鹵硅烷的摩爾比為0.9∶1-1.2∶1之間,反應結束后用緩慢加水淬滅反應,精餾收集產品沸點附近的餾分即得產品。
2.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的三甲基鹵硅烷包括三甲基氯硅烷,三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷。
3.根據權利要求2所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的三甲基鹵硅烷優選三甲基氯硅烷。
4.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的乙炔金屬化物包括乙炔鋰,乙炔鈉,乙炔鉀,乙炔銀和乙炔鎂化物。
5.根據權利要求4所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的乙炔金屬化物優選乙炔鈉。
6.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的有機溶劑為非質子性溶劑,包括乙醚,四氫呋喃或甲苯。
7.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的有機溶劑優選乙醚。
8.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的回流反應的反應溫度為15-35℃。
9.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的產品的收集方法為常壓精餾。
10.根據權利要求1所述的一種三甲基硅乙炔的合成工藝,其特征在于,所述的產品可進行后處理,后處理用大量的水洗去無機鹽。
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