[發(fā)明專利]一種18O-硝酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910052854.3
• 申請(qǐng)日: 2009-06-10
• 公開（公告）號(hào): CN101575089A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦川江;張麗雅;周建躍;肖斌;姜永悅;李猷;劉嚴(yán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海化工研究院;上海聯(lián)泓同位素科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/38
• 分類號(hào): C01B21/38
• 代理公司: 上?？剖⒅R(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙志遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定性同位素氧-18標(biāo)記化合物的制備方法，尤其是涉及一種¹⁸O-硝酸的制備方法。

背景技術(shù)

自然界中氧(O)元素有三種穩(wěn)定性同位素：¹⁶O、¹⁷O、¹⁸O，質(zhì)量數(shù)分別為16、17、18，天然豐度分別為99.76％、0.036％、0.204％，且均無(wú)放射性，都是穩(wěn)定性同位素。氧-18作為一種穩(wěn)定性同位素，它的應(yīng)用主要是利用同位素物理和化學(xué)性質(zhì)相近的性質(zhì)，即“同位素示蹤技術(shù)”，如應(yīng)用于生物體代謝、藥物合成步驟控制、環(huán)境科學(xué)和水文地質(zhì)學(xué)、化學(xué)鏈特性和化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、核醫(yī)學(xué)診斷等方面的研究。

根據(jù)不同的需要，氧-18同位素可以合成不同的標(biāo)記化合物。例如由氫與氧-18同位素結(jié)合的產(chǎn)物稱重氧(¹⁸O)水，也稱為氧-18水，分子式為H₂¹⁸O，分子量為20.0，其化學(xué)性質(zhì)與普通水(H₂¹⁶O)完全相同，重氧(¹⁸O)水作為核醫(yī)學(xué)診斷試劑廣泛應(yīng)用于核醫(yī)學(xué)診斷技術(shù)領(lǐng)域，尤其是核醫(yī)學(xué)顯像技術(shù)PET(正電子發(fā)射計(jì)算機(jī)斷層顯像技術(shù))的快速發(fā)展，導(dǎo)致作為核醫(yī)學(xué)診斷試劑重氧水用量大增。

硝酸(HNO₃)是一種重要的化工原料，在工業(yè)上和實(shí)驗(yàn)室中都很常用的酸。作為硝酸鹽和硝酸酯的必需原料，硝酸被用來(lái)制取一系列硝酸鹽類氮肥，如硝酸銨、硝酸鉀等，硝酸與氨作用生成硝酸銨，它也是一種化肥，含氮量比硫酸銨高，對(duì)于各種土壤都有較高的肥效。將氧-18同位素標(biāo)記至¹⁸O-硝酸(HN¹⁸O₃)，可以制成多種標(biāo)記化合物，尤其是制成硝酸銨、硝酸鉀等化學(xué)肥料，對(duì)于研究植物特別是農(nóng)作物的代謝研究和植物合成碳水化合物及蛋白質(zhì)的機(jī)理具有重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種工藝簡(jiǎn)單、易操作、能耗少、產(chǎn)品純度高、¹⁸O損失少的¹⁸O-硝酸的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，該制備方法具體包括以下步驟：

(1)將硝酸原料與氧-18水在反應(yīng)釜中進(jìn)行氧同位素的交換反應(yīng)，溫度控制在50～80℃，整個(gè)反應(yīng)釜保持密閉狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間控制在1～10天，硝酸與氧-18水的摩爾配比在1∶3～1∶20；

(2)在反應(yīng)后的溶液中通入氨氣中和，減壓蒸餾除去豐度已經(jīng)降低的氧-18水，壓力控制在50～200mmHg，溫度控制在40～70℃，在反應(yīng)釜中得到¹⁸O-硝酸銨晶體；

(3)在反應(yīng)釜中加入過(guò)量的酸，充分溶解反應(yīng)釜中的¹⁸O-硝酸銨晶體，重新生成¹⁸O-硝酸，再進(jìn)行減壓蒸餾，壓力控制在50～200mmHg，溫度控制在40～70℃，將生成的¹⁸O-硝酸蒸入液氮冷阱中，從而得到¹⁸O-硝酸產(chǎn)品。

所述的硝酸原料的¹⁸O的原子百分?jǐn)?shù)為0.2％～98％。

所述的硝酸原料是¹⁸O為天然豐度的或者是經(jīng)過(guò)氧同位素交換反應(yīng)后的¹⁸O-硝酸產(chǎn)品。

所述的氧-18水的¹⁸O的原子百分?jǐn)?shù)＞98％。

所述的步驟(3)中的酸選自硫酸、鹽酸、三氟乙酸、甲磺酸、苯甲酸中的一種。

所述的¹⁸O-硝酸產(chǎn)品與氧-18水重復(fù)上述步驟(1)-(3)，得到高豐度的¹⁸O-硝酸產(chǎn)品。

所述的¹⁸O-硝酸產(chǎn)品的¹⁸O的原子百分?jǐn)?shù)為10％～98％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將天然豐度的硝酸與氧-18水在反應(yīng)釜中進(jìn)行同位素交換反應(yīng)，最終可以得到高豐度的¹⁸O-硝酸產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、易操作、能耗少、產(chǎn)品純度高、¹⁸O損失少。

附圖說(shuō)明

圖1為制備¹⁸O-硝酸的裝置示意圖。

圖中：1-恒溫加熱釜，2-反應(yīng)釜，3-溫度計(jì)，4-真空緩沖管，5-冷阱，6-液氮冷阱。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。