[發明專利]一種18O-硝酸的制備方法

有效

• 申請號: 200910052854.3
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101575089A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發明（設計）人: 秦川江;張麗雅;周建躍;肖斌;姜永悅;李猷;劉嚴
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院;上海聯泓同位素科技有限公司
• 主分類號: C01B21/38
• 分類號: C01B21/38
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

1.一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，該制備方法具體包括以下步驟：

(1)將硝酸原料與氧-18水在反應釜中進行氧同位素的交換反應，溫度控制在50～80℃，整個反應釜保持密閉狀態，反應時間控制在1～10天，硝酸與氧-18水的摩爾配比在1∶3～1∶20；

(2)在反應后的溶液中通入氨氣中和，減壓蒸餾除去豐度已經降低的氧-18水，壓力控制在50～200mmHg，溫度控制在40～70℃，在反應釜中得到¹⁸O-硝酸銨晶體；

(3)在反應釜中加入過量的酸，充分溶解反應釜中的¹⁸O-硝酸銨晶體，重新生成¹⁸O-硝酸，再進行減壓蒸餾，壓力控制在50～200mmHg，溫度控制在40～70℃，將生成的¹⁸O-硝酸蒸入液氮冷阱中，從而得到¹⁸O-硝酸產品。

2.根據權利要求1所述的一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，所述的硝酸原料的¹⁸O的原子百分數為0.2％～98％。

3.根據權利要求1或2所述的一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，所述的硝酸原料是¹⁸O為天然豐度的或者是經過氧同位素交換反應后的¹⁸O-硝酸產品。

4.根據權利要求1所述的一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，所述的氧-18水的¹⁸O的原子百分數＞98％。

5.根據權利要求1所述的一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中的酸選自硫酸、甲磺酸、苯甲酸中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，所述的¹⁸O-硝酸產品與氧-18水重復上述步驟(1)-(3)，得到高豐度的¹⁸O-硝酸產品。

7.根據權利要求1所述的一種¹⁸O-硝酸的制備方法，其特征在于，所述的¹⁸O-硝酸產品的¹⁸O的原子百分數為10％～98％。