[發(fā)明專利]一種高熒光性能納米復(fù)合微球及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910052493.2
• 申請(qǐng)日: 2009-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN101565621A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳立功;王德平;姚愛華;謝萬興;黃文旵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/88
• 分類號(hào): C09K11/88;C09K11/59
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張 磊

1.一種高熒光性能納米復(fù)合微球的制備方法，其特征在于該納米微球是將多個(gè)經(jīng)過 表面修飾的熒光量子點(diǎn)鑲嵌在二氧化硅介質(zhì)材料中而構(gòu)成，微球粒徑為500-1000nm，熒光 量子點(diǎn)包括元素周期表中VI元素和IIB族元素，熒光量子點(diǎn)占整個(gè)納米微球的比例為 0.01wt％-10wt％；具體步驟如下：

(1)熒光量子點(diǎn)的制備：將IIB族金屬鹽溶于去離子水中，加入巰基乙酸進(jìn)行分散，在 0-5℃條件下使用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至8-12，得到A溶液；將VI族元素的粉末加入 硼氫化鈉的水溶液中，在氬氣保護(hù)下持續(xù)反應(yīng)至黑色粉末消失，所得反應(yīng)清液加入到A溶 液中，攪拌，得到熒光量子點(diǎn)前驅(qū)體；所得前驅(qū)體置于高壓釜中，旋緊，在110-250℃下 水熱反應(yīng)2-3小時(shí)，得到熒光量子點(diǎn)溶液；所得熒光量子點(diǎn)溶液沉淀分離，分散于去離子 水中，得到熒光量子點(diǎn)粒子水溶液，巰基乙酸與IIB族金屬鹽的摩爾比為1∶1-2∶1，VI 族元素與硼氫化鈉的質(zhì)量比為1∶5-1∶15；

(2)取醇、氨水，充分混合，得到B液；其中，醇與氨水的體積比為2∶1-3∶2；

(3)溶膠凝膠法制備高熒光性能納米復(fù)合微球：將步驟(1)制備得到的熒光量子點(diǎn)粒子水 溶液分散于醇/水溶液中，然后加入氨水、醇和正硅酸烷基酯，記為C液；將步驟(2)所得B 液加入C液中，B液加入C液中的滴加速率為1滴/秒-5滴/秒，滴加完畢后，在20-70℃ 下持續(xù)攪拌1-5h，離心分離，經(jīng)乙醇和水洗滌，即得所需產(chǎn)品；其中，熒光量子點(diǎn)粒子 水溶液為0.01-0.1wt％，醇為60-80wt％，水為15-35wt％，氨水為1.5-3.5wt％，其 余為正硅酸烷基酯，其總量滿足100％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熒光性能納米復(fù)合微球的制備方法，其特征在于步驟(3) 中所述正硅酸烷基酯為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中任一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熒光性能納米復(fù)合微球的制備方法，其特征在于步驟(3) 中所述醇為甲醇或乙醇中任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熒光性能納米復(fù)合微球的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所述IIB族金屬鹽為鎘鹽，VI族元素為Se、Te或S中任一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高熒光性能納米復(fù)合微球的制備方法，其特征在于步驟(1) 中所得熒光量子點(diǎn)粒子的粒徑為3-8nm。