[發明專利]7,7,7-三氟甲基-6-羰基庚酸甲酯、5-氟-2-三氟甲基-3-丁酸甲酯吲哚及其合成方法

無效

• 申請號: 200910052020.2
• 申請日: 2009-05-26
• 公開（公告）號: CN101560153A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 郝健;王養麗;蔣海珍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07D209/18
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 陸聰明

1.一種7，7，7-三氟甲基-6-羰基庚酸甲酯，其特征在于該化合物的結構式為：

2.一種5-氟-2-三氟甲基-3-丁酸甲酯吲哚，采用根據權利要求1所述的7，7，7-三氟甲基-6-羰基庚酸甲酯為原料，其特征在于該化合物的結構式為：

3.一種制備根據權利要求2所述的5-氟-2-三氟甲基-3-丁酸甲酯吲哚的方法，其特征在于該方法具有如下步驟：

a.惰性氣氛下，以無水乙醚為溶劑，冰水浴下加入催化劑鈉絲和新蒸的三氟乙酸甲酯，攪拌下逐滴加入己二酸二甲酯的無水乙醚溶液，回流反應30～40小時；反應液減壓濃縮除去乙醚和多余的己二酸二甲酯，趁熱向反應液中倒入濃度為5摩/升的稀硫酸溶液；接著用乙醚萃取，有機相用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾得到2-三氟乙?；憾岫柞サ拇之a品；其中三氟乙酸甲酯和己二酸二甲酯的摩爾比為1∶(2～2.2)；

b.在步驟a所得2-三氟乙?；憾岫柞サ拇之a品中加入硼酸，加熱脫羧至不再產生氣體；冷卻到室溫，把反應液倒入的冰水中，乙醚萃取，有機相用無水硫酸鎂干燥，減壓精餾得無色液體即為7，7，7-三氟甲基-6-羰基庚酸甲酯；其中2-三氟乙?；憾岫柞サ拇之a品和硼酸的摩爾比為1∶(1.1～1.2)；

c.惰性氣氛下，將7，7，7-三氟甲基-6-羰基庚酸甲酯、對氟苯肼鹽酸鹽和對甲苯磺酸按1∶(1～1.2)∶(1.1～1.2)的摩爾比溶于甲苯中；在90℃～100℃攪拌反應10～15小時；冷卻后，反應混合物用丙酮稀釋，抽濾；濾液減壓濃縮，得到棕黑色油狀物；該棕黑色油狀物經分離提純得到的白色固體即為5-氟-2-三氟甲基-3-丁酸甲酯吲哚。