[發(fā)明專(zhuān)利]一種電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910051922.4
• 申請(qǐng)日: 2009-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101898763A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高向瞳;趙百通
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 高向瞳
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/037
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/037
• 代理公司: 上海京滬專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 31235
• 代理人: 周志宏

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種硅及其化合物技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)涉及一種電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法。

背景技術(shù)：

物理冶金法提純太陽(yáng)能級(jí)硅材料所面臨的共同問(wèn)題是如何有目的性、有選擇性的去除冶金法本身帶來(lái)的固有的雜質(zhì)問(wèn)題。硅中的金屬雜質(zhì)屬于深能級(jí)雜質(zhì)，甚至是多重能級(jí)雜質(zhì)和同時(shí)是施受主的雙重深能級(jí)雜質(zhì)。極少量的金屬雜質(zhì)所造成的硅中少數(shù)載流子的有效壽命的減少將大大降低電池的光電轉(zhuǎn)換效率。為了去除金屬雜質(zhì)，各個(gè)科研機(jī)構(gòu)和企業(yè)目前所采用的技術(shù)就是酸洗或定向凝固。酸洗的方法可以去除一些比較活潑的金屬，但是通過(guò)酸洗又增加了新的污染源，多一道工序就多一道污染的可能性。定向凝固，是把硅料放入到坩堝內(nèi)，在真空或者惰性氣體氣氛的保護(hù)下，通過(guò)電加熱使硅料全部熔化，然后從底部到頂部逐漸降溫，將使整個(gè)硅液從底部到頂部形成一定的溫度梯度，從而硅液將從底部逐步往上凝固，最后使大部分分凝系數(shù)低的金屬雜質(zhì)排斥到硅錠表面得以去除，而對(duì)一些分凝系數(shù)較大的金屬雜質(zhì)去除效果不明顯，這部分金屬雜質(zhì)的存在會(huì)降低多晶硅太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)換效率，這一問(wèn)題有待解決。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足之處而提供一種可大幅降低硅材料中金屬雜質(zhì)的含量、特別是針對(duì)分凝系數(shù)較大的金屬雜質(zhì)、進(jìn)一步提高太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

步聚1，把硅料加入封密式提純爐石墨坩鍋內(nèi)，凈化封密式提純爐，加熱器加熱熔融封密式提純爐石墨坩鍋內(nèi)的硅料，硅料完全溶化并保溫；

步驟2，對(duì)石墨坩鍋內(nèi)的呈完全熔融狀態(tài)的硅料施加電場(chǎng)，在電場(chǎng)作用的同時(shí)加熱器繼續(xù)保溫，2-6小時(shí)；

步驟3，通過(guò)石墨坩鍋底部降溫，使其從底部向上進(jìn)行定向凝固，全部凝固后硅錠快速冷卻，并在1350-1380℃作退火處理；

步驟4，硅錠出爐，精整去頭尾完成提純得到高純度的多晶硅。

所述步驟1石墨坩鍋的內(nèi)表面覆涂一層氮化硅，涂層的厚度為0.4-1mm。

所述步驟1將封密式提純爐內(nèi)凈化，所述凈化為對(duì)提純爐內(nèi)抽真空通入氬氣，然后再抽真空通入氬氣，反復(fù)多次，使提純爐內(nèi)保持在高純氬氣狀態(tài)中，氬氣的純度大于99.999％。

所述步驟1加熱器最高溫度為1550-1600℃范圍內(nèi)，保持時(shí)間為5-8小時(shí)，硅料完全溶化。

所述步驟2電場(chǎng)為具有導(dǎo)電性能的石墨坩堝作為電場(chǎng)的正極，呈柱狀的高純石墨為電場(chǎng)負(fù)極置于硅液上部并和硅液表面接觸。

所述電場(chǎng)的直流電壓為0-100V，電流為200-900A。

所述呈柱狀的高純石墨的直徑為：50-150mm。

所述電場(chǎng)負(fù)極置與硅液表面接觸的高度在20400mm范圍內(nèi)。

所述步驟3定向凝固的溫度首先從底部降溫，逐步到頂部降溫，使硅液保持從頂部到底部溫度降低的梯度熱場(chǎng)中，凝固速度為5-15mm/h，凝固時(shí)間控制在20-35小時(shí)。

所述步驟3定向凝固完成之前含有熔液狀態(tài)時(shí)，電場(chǎng)負(fù)極與硅液表面接觸的高度在1-50mm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用了本發(fā)明提出的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，通過(guò)加電場(chǎng)進(jìn)行定向凝固，使金屬雜質(zhì)在電場(chǎng)的作用下聚集到液態(tài)硅表面，通過(guò)從底部到頂部的定向凝固，讓大部分金屬雜質(zhì)凝固在硅錠表面，最后去除硅錠頭尾，將得到純度較高的多晶硅。多晶硅中金屬雜質(zhì)含量大幅度降低，減少了因金屬雜質(zhì)而影響多晶硅少子壽命的因素，從而提高了太陽(yáng)能電池轉(zhuǎn)換效率。此工藝由比較成熟的定向凝固技術(shù)和電場(chǎng)共同完成，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化和大規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)多晶硅工業(yè)發(fā)展具有重要的意義。

附圖說(shuō)明：

圖1為電場(chǎng)定向凝固示意圖。

其中1-爐襯絕熱層；2-加熱器；3-石墨坩堝兼電場(chǎng)正極；4-高溫絕緣層；5-底部冷卻系統(tǒng)；6-電場(chǎng)電源開(kāi)關(guān)；7-電場(chǎng)直流電源；8-氬氣充氣口；9-電場(chǎng)石墨負(fù)極。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖對(duì)具體實(shí)施方式作詳細(xì)說(shuō)明：