[發(fā)明專利]一種電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910051922.4
• 申請(qǐng)日: 2009-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN101898763A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高向瞳;趙百通
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 高向瞳
• 主分類號(hào): C01B33/037
• 分類號(hào): C01B33/037
• 代理公司: 上海京滬專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31235
• 代理人: 周志宏

1.一種電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步聚1，把硅料加入封密式提純爐石墨坩鍋內(nèi)，凈化封密式提純爐，加熱器加熱熔融封密式提純爐石墨坩鍋內(nèi)的硅料，硅料完全溶化并保溫；

步驟2，對(duì)石墨坩鍋內(nèi)的呈完全熔融狀態(tài)的硅料施加電場(chǎng)，在電場(chǎng)作用的同時(shí)加熱器繼續(xù)保溫，2-6小時(shí)；

步驟3，通過石墨坩鍋底部降溫，使其從底部向上進(jìn)行定向凝固，全部凝固后硅錠快速冷卻，并在1350-1380℃作退火處理；

步驟4，硅錠出爐，精整去頭尾完成提純得到高純度的多晶硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述步驟1石墨坩鍋的內(nèi)表面覆涂一層氮化硅，涂層的厚度為0.4-1mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述步驟1將封密式提純爐內(nèi)凈化，所述凈化為對(duì)提純爐內(nèi)抽真空通入氬氣，然后再抽真空通入氬氣，反復(fù)多次，使提純爐內(nèi)保持在高純氬氣狀態(tài)中，氬氣的純度大于99.999％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述步驟1加熱器最高溫度為1550-1600℃范圍內(nèi)，保持時(shí)間為5-8小時(shí)，硅料完全溶化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述步驟2電場(chǎng)為具有導(dǎo)電性能的石墨坩堝作為電場(chǎng)的正極，呈柱狀的高純石墨為電場(chǎng)負(fù)極置于硅液上部并和硅液表面接觸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述電場(chǎng)的直流電壓為0-100V，電流為200-900A。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述呈柱狀的高純石墨的直徑為：50-150mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述電場(chǎng)負(fù)極與硅液表面接觸的高度在20-400mm范圍內(nèi)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述定向凝固的溫度首先從底部降溫，逐步到頂部降溫，使硅液保持從頂部到底部溫度降低的梯度熱場(chǎng)中，凝固速度為5-15mm/h，凝固時(shí)間控制在20-35小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的電場(chǎng)定向凝固提純多晶硅的制備方法，其特征在于所述定向凝固完成之前含有熔液狀態(tài)時(shí)，電場(chǎng)負(fù)極與硅液表面接觸的高度在1-50mm。