[發明專利]一種焦化苯酚中雜質的定性分析方法

無效

• 申請號: 200910051703.6
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101893606A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 黃漪;李慧珍;吳星鋌;陳新
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/28;G01N30/72
• 代理公司: 上海明成云知識產權代理有限公司 31232
• 代理人: 周成

技術領域

本發明涉及一種雜質的定性分析方法，特別涉及焦化苯酚中雜質的定性分析方法，具體涉及采用色譜-質譜聯用法定性分析焦化苯酚中雜質的方法。

背景技術

焦化苯酚的生產過程，以經過溶劑脫酚或NaOH脫酚所得的粗酚鹽(RPL)為原料，經過蒸汽吹掃脫除油份和水分后得到精制酚鹽(PPL)，隨后經過CO₂分解和硫酸分解得到粗酚(RPH)，由連續蒸餾切割餾分得到(PHA)，再經過間歇蒸餾最終得到產品苯酚。

在焦爐煉焦過程中，原料煤中的含硫物質隨氣體逸出，一部分在精制焦爐煤氣過程中被帶入焦油中。而近期，隨著國內優質低硫煤日益減少，焦化行業的焦爐生產多使用高硫煤。由此帶來的焦油內硫類雜質的含量增多，且產品本身制得的工藝復雜、生產環節多，因此對焦化苯酚產品外觀顏色產生了一定的影響。

對一些外觀顏色變化的焦化苯酚成品試樣和以前未變化的焦化苯酚成品試樣進行了色譜分析，結果如下表：

表2??硫醇類雜質對苯酚外觀影響表

而現有的氣相色譜法僅僅只能對試樣中的組分進行定量，起不到定性的作用。就如上表中我們所列出的，我們只能定量出PHS中雜質的含量，卻不能定性出這幾個雜質是何種物質。而原料的變化以及工藝的控制，都需要了解焦化苯酚中的雜質究竟為何物，有關該產品中雜質的定性分析方法，尚未見文獻和專利報道。

色譜-質譜聯用法是定性分析的常用技術方法。授權公告號為CN1177221C，授權公告日為2004年11月24日的中國發明專利申請公開了一種高純度苯酚中微量雜質的分析方法。這種高純度苯酚中微量雜質的分析方法，包括將苯酚加熱融化，然后加入適于苯酚重結晶的有機溶劑，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷，苯酚與有機溶劑的重量比在1/0.03-1/0.17，攪拌下互溶后，在-18-25℃冷卻0.5-24小時并析出苯酚晶體，收集苯酚結晶后的殘留液體，并用氣相色譜-質譜聯用儀對殘留液體進行定性分析，采用氣相色譜對殘留液體進行定量分析。

色譜-質譜聯用法原理如下：樣品從進樣口進入汽化室，進入汽化室后在高溫下瞬間汽化為氣態，氣態樣品在載氣的攜帶下進入色譜柱，樣品中的各組分由于分配系數不同，因此在兩相中的運行速度也不一樣，樣品中的組分由此得到分離，根據保留時間不同按順序從色譜柱流出，通過色譜-質譜聯接口進入離子源，樣品分子在燈絲所放出的高達70eV的能量轟擊下，裂解為碎片離子并進入四級濾質器，在四級濾質器直流高壓DC與變頻高壓RF的共同作用下，少數碎片離子經過選擇后進入電子倍增器(大多數碎片離子打在四級濾質器上并被分子渦輪泵吸出)，電子倍增器將捕獲的電子信號放大，并將放大后的信號傳到計算機，在操作界面顯示出來，最終通過軟件的分析功能對物質進行定性分析，從而判別不明物質。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種簡便而準確的定性苯酚及其雜質的方法。

本發明通過以下技術方案解決上述技術方法。

一種焦化苯酚中雜質的定性分析方法，包括以下步驟：

a)、將焦化苯酚配制成待測樣品溶液；

b)、色譜-質譜聯用法定性分析所述待測樣品溶液，確定所述焦化苯酚中的雜質；

所述步驟b)中色譜-質譜聯用法所用實驗儀器為島津GC/MS-QP5000色譜質譜聯用儀；

所述步驟b)中色譜-質譜聯用法的色譜柱是中強極性柱OV-1，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

所述步驟b)中色譜-質譜聯用法的色譜條件如下：

汽化溫度：????250℃

接口溫度：????250℃

初始溫度：????90℃

保持時間：????0min

升溫速率：????2℃/min

終止溫度：????120℃

保持時間：????15min

柱后流量：????1.3ml/min

分流比：??????100∶1

柱壓：????????88kPa

線性流速：????35cm/s

載氣：????????氦氣

進樣量：??????0.2μl

所述色譜-質譜聯用法的質譜條件如下：

離子源：70eV

GC與MS的接口溫度：250℃

溶劑切割時間：2.5min

質核比(m/z)掃描范圍：40～350。

進一步，該方法還包括以下步驟：