[發明專利]一種焦化苯酚中雜質的定性分析方法

無效

• 申請號: 200910051703.6
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101893606A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 黃漪;李慧珍;吳星鋌;陳新
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/28;G01N30/72
• 代理公司: 上海明成云知識產權代理有限公司 31232
• 代理人: 周成

1.一種焦化苯酚中雜質的定性分析方法，包括以下步驟：

a)、將焦化苯酚配制成待測樣品溶液；

b)、色譜-質譜聯用法定性分析所述待測樣品溶液，確定所述焦化苯酚中的雜質；

其特征在于：

所述步驟b)中色譜-質譜聯用法所用實驗儀器為島津GC/MS-QP5000色譜質譜聯用儀；

所述步驟b)中色譜-質譜聯用法的色譜柱是中強極性柱OV-1，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

所述步驟b)中色譜-質譜聯用法的色譜條件如下：

汽化溫度：????250℃

接口溫度：????250℃

初始溫度：????90℃

保持時間：????0min

升溫速率：????2℃/min

終止溫度：????120℃

保持時間：????15min

柱后流量：????1.3ml/min

分流比：??????100∶1

柱壓：????????88kPa

線性流速：????35cm/s

載氣：????????氦氣

進樣量：??????0.2μl

所述色譜-質譜聯用法的質譜條件如下：

離子源：70eV

GC與MS的接口溫度：250℃

溶劑切割時間：2.5min

質核比掃描范圍：40～350。

2.根據權利要求1所述的一種焦化苯酚中雜質的定性分析方法，其特征在于，該方法還包括以下步驟：

c)、向焦化苯酚中加入標準物質配制成加標待測樣品溶液，所述標準物質是所述步驟b)中確定的所述焦化苯酚中雜質的各種同分異構體的標準物質的一種；

d)、色譜法定性分析所述加標待測樣品溶液，最終確定所述焦化苯酚中的雜質；

所述步驟d)中色譜法所用實驗儀器為島津GC/MS-QP5000色譜質譜聯用儀；

所述步驟d)中色譜法的色譜柱是中強極性柱OV-1，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

所述步驟d)中色譜法的色譜條件如下：

汽化溫度：????250℃

接口溫度：????250℃

初始溫度：????90℃

保持時間：????0min

升溫速率：????2℃/min

終止溫度：????120℃

保持時間：????15min

柱后流量：????1.3ml/min

分流比：??????100∶1

柱壓：????????88kPa

線性流速：????35cm/s

載氣：????????氦氣

進樣量：??????0.2μl。

3.根據權利要求1所述的一種焦化苯酚中雜質的定性分析方法，其特征在于：所述步驟a)中采用丙酮作為溶劑將所述焦化苯酚配制成待測樣品溶液。