[發(fā)明專(zhuān)利]應(yīng)用于光電轉(zhuǎn)化的石墨烯/硫化鎘量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910050333.4
• 申請(qǐng)日: 2009-04-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101559918A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹傲能;劉振;常艷麗;范承偉;吳明紅;劉元方
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B82B3/00
• 分類(lèi)號(hào): B82B3/00
• 代理公司: 上海上大專(zhuān)利事務(wù)所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于光電轉(zhuǎn)化的石墨烯/硫化鎘量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法，屬于納米 無(wú)機(jī)材料及能量化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是碳元素的一種新的同素異形體，它有比較特殊的蜂窩狀二維結(jié)構(gòu)， 由單層碳原子組成的厚度為0.34nm的二維晶體結(jié)構(gòu)。自2004年發(fā)現(xiàn)其獨(dú)立存在以來(lái)，引起 了廣泛的關(guān)注，它不僅有良好的機(jī)械性能，也有獨(dú)特的電學(xué)性質(zhì)，比如無(wú)質(zhì)量的狄拉克費(fèi)米 子、布里淵散射和超高的電子遷移率，比硅半導(dǎo)體的電子遷移率高100倍，比砷化鎵高20倍。 鑒于其優(yōu)異的機(jī)械、電子、物理、化學(xué)方面的性能引起了各學(xué)科的廣泛關(guān)注，被認(rèn)為在廣泛 領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景，其中包括電子器件、能量存儲(chǔ)等。量子點(diǎn)由于其獨(dú)特的量子尺寸 效應(yīng)，被廣泛的應(yīng)用于光電領(lǐng)域，比如太陽(yáng)能電池、發(fā)光器件、生物標(biāo)記等。硫化鎘(CdS) 作為一種重要的II-VI族的半導(dǎo)體，具有較好的光學(xué)透射比和較窄的能帶(為2.42ev)。

我們目的是取兩種材料的優(yōu)勢(shì)，使硫化鎘(CdS)在石墨烯(Graphene)表面生長(zhǎng)，利用 硫化鎘(CdS)量子點(diǎn)的光學(xué)性質(zhì)實(shí)現(xiàn)吸收光子轉(zhuǎn)化成電子，利用石墨烯(Graphene)獨(dú)特的 電子性質(zhì)運(yùn)輸電荷，達(dá)到光電轉(zhuǎn)化的目的。同時(shí)，該復(fù)合材料所選原料相對(duì)低廉，容易獲得， 同時(shí)制備方法較簡(jiǎn)單且容易操作，且光電轉(zhuǎn)化效率高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于光電轉(zhuǎn)化的石墨烯/硫化鎘量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法。

1本發(fā)明一種應(yīng)用于光電轉(zhuǎn)化的石墨烯/硫化鎘量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 具有以下的過(guò)程和步驟：

a.單層氧化石墨片和單層石墨烯的制備：用天然石墨粉為原料，加入一定量的濃硫酸、 過(guò)硫酸鉀和五氧化二磷，在80℃下均勻混合，使其反應(yīng)4.5小時(shí)；將混合物冷卻至室溫，用 去離子水烯釋后靜置過(guò)夜，然后用0.2微米孔的醋酸纖維素膜過(guò)濾分離，并用大量去離子水 洗滌，產(chǎn)物在室溫下靜置過(guò)夜；將上述產(chǎn)物即預(yù)氧化的石墨邊攪拌，邊加入冷濃硫酸和高錳 酸鉀的混合溶液中，在35℃下攪拌后用去離子水烯釋?zhuān)^續(xù)攪拌，再加入一定量的過(guò)氧化氫 溶液；然后將上述溶液過(guò)濾，并用稀鹽酸溶液洗滌除去金屬離子，再用去離子水洗滌除去多 余的酸，并多次用水洗滌至中性；最后將產(chǎn)物透析一周，除去殘留的金屬離子；最終制得氧 化石墨片水溶液；再將其進(jìn)行超聲處理，得到黃褐色的均一分散的單層氧化石墨片溶液；

取上述均一分散的單層氧化石墨片溶液，按一定比例加入于一定量的還原劑水合肼溶液 中，在95℃下攪拌15小時(shí)，經(jīng)還原反應(yīng)后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，即得到黑色固體單層石墨烯；

b.石墨烯/硫化鎘量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備：將上述所得的單層石墨烯為原料，將其與二水 合乙酸鎘(Cd(CH₃COO)₂·2H₂O)以1∶1的比例均勻分散于一定體積的二甲亞砜溶液中； 單層石墨烯與二水合乙酸鎘的配合用量的摩爾比為1∶1；二甲亞砜溶液的用量以石墨烯的質(zhì) 量為計(jì)算基準(zhǔn)，即每1毫克石墨烯需加入1毫升二甲亞砜溶液；在經(jīng)超聲處理一段時(shí)間后， 將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在150～200℃下退火8～16小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)丙酮和乙醇反復(fù)多次洗洗后， 干燥，即得石墨烯/硫化鎘量子點(diǎn)復(fù)合材料。

本發(fā)明的特點(diǎn)是使用二甲亞砜，既作為溶液，又作為硫源；得到的復(fù)合材料中，硫化鎘 量子點(diǎn)和石墨烯片之間不需要其他分子來(lái)共價(jià)連接。本發(fā)明所得的原料相對(duì)低廉，容易獲得， 同時(shí)制備工藝簡(jiǎn)單，操作方便，且產(chǎn)物復(fù)合材料的光電轉(zhuǎn)化效率較高。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明所得單層氧化石墨片的原子力顯微鏡(AFM)照片圖。

圖2為本發(fā)明所得石墨烯/硫化鎘復(fù)合材料的透射電子顯微鏡(TEM)照片圖。

圖3為本發(fā)明所得石墨烯/硫化鎘復(fù)合材料的X射線(xiàn)衍射(XRD)譜圖。

圖4為本發(fā)明所得石墨烯/硫化鎘復(fù)合材料的熱重和差示掃描量熱分析(TG-DSC)數(shù)據(jù) 曲線(xiàn)圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明于后。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中的過(guò)程和步驟如下：