[發明專利]無水碘化鋰的制備方法及摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法

有效

• 申請號: 200910050304.8
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101565192A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 吳鳳雷;葉崇志;張潔;丁祖兵
• 申請（專利權）人: 上海新漫傳感技術研究發展有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04;C30B11/00;C30B29/12
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 薛 琦;朱水平

技術領域

本發明涉及一種無水碘化鋰的制備方法及一種摻雜的碘化鋰閃爍晶體的制備方法。

背景技術

近年來，隨著中子探測在核能利用、放射性同位素產生和核物理研究等領域的應用日益廣泛，對中子探測材料的研究越來越受到世界材料和物理學者的重視。中子本身不帶電，不能產生電離或激發，因此不能用普通探測器直接進行探測。可以利用中子與摻入探測器中的某些原子核作用(包括核反應、核裂變或核反沖)所產生的次級粒子進行測量，探測器把中子的能量轉變為電脈沖，這些信號再經處理，就可變為人能看得懂的數據、圖表或圖像。

目前，使用的中子探測器主要包括氣體閃爍劑、液體閃爍劑和固態閃爍劑。其中，氣體閃爍劑使用氣態閃爍成分，如氦-3，需要相對大的容納區域來容納氣態閃爍組合物占據的大體積，使得其制造和擁有成本非常高；此外，氣體閃爍劑由于可攜帶性的限制，不易用于在國界巡邏。同樣地，液體閃爍劑也存在體積相對較大的缺點。對于固體閃爍劑，其密度一般相對較大，制作的探測器更加結構緊湊，因此，固態閃爍劑的使用日趨流行。

目前使用的固態閃爍劑主要有摻銪⁶LiI晶體、鈰激活的⁶Li-硅酸鹽玻璃等，其中摻雜0.06-0.08wt％的Eu²⁺的⁶LiI晶體，其對熱中子的能量分辨率可達3.5％，被認為是已知的用于探測熱中子的最有效材料。

現有的摻雜碘化鋰晶體的制備方法主要包括下述三個步驟：制備無水LiI原料，之后將其與摻雜化合物混合進行晶體生長，最后進行晶體切割、研磨、拋光和封裝等后續步驟。

其中，在制備無水LiI的步驟中，由于無水碘化鋰易潮解、且見光或露置在空氣中易析出碘單質而變黃，還會在受熱條件下發生氧化，因此制備無水LiI原料非常困難。現有制備無水碘化鋰的方法主要有以下兩種：

方法一：將碳酸鋰或氫氧化鋰溶解在氫碘酸中，然后將溶液在碘化氫的氣氛中加熱、蒸發得到無水碘化鋰。因該方法需要使用碘化氫氣體，其操作條件不易控制，還會造成污染環境。

方法二：將碘化銨和金屬鋰放在液氨中反應制備碘化鋰，然后將碘化鋰的結晶水合物放在碘化氫的氣氛中干燥，同時在熔融鹽上方通入干燥的氫氣，以除去碘化氫分解生成的碘，制備無水碘化鋰。因該法需要使用大量碘化氫氣體和氫氣，且轉化率低，原料成本高，污染環境。

上述兩種方法的無水碘化鋰制備方法均成本較高，條件較難控制，而且還會產生環境污染。因此，需要亟待尋找一種易于操作的、不造成污染、更環保的制備方法，以獲得無水碘化鋰。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服了現有無水碘化鋰的制備方法成本較高，條件較難控制，而且還會產生環境污染的缺陷，提供了一種無水碘化鋰的制備方法和一種摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法。本發明的方法操作簡單，無環境污染，易于規模化工業生產，產品純度高，可制得優質無水碘化鋰原料以及摻雜的碘化鋰閃爍晶體。

在本發明中，發明人通過大量的試驗摸索試圖找到適用于制備無水碘化鋰的制備方法。曾嘗試將碘化鋰水溶液濃縮結晶，得到含有三個結晶水的碘化鋰水合物，然后將該結晶水合物置于真空中加熱脫水，制得無水碘化鋰。但是，因該方法中的碘化鋰結晶水合物中的結晶水較多，將其置于真空中加熱脫水時，產生水蒸氣很難及時抽出，而原料脫水后，極其容易發生水解反應，從而產生碘化氫氣體，不僅腐蝕真空設備，而且原料容易板結，脫水效果很不理想，難得到無水碘化鋰。由此意外發現，碘化鋰結晶水合物中結晶水的含量對于真空干燥處理至關重要，因而可以考慮控制碘化鋰結晶水合物中結晶水的含量來實現制備無水碘化鋰的方法。

因此，本發明通過下述技術方案解決上述技術問題。

本發明的無水碘化鋰的制備方法包括如下操作步驟：將碘化鋰水溶液，脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末，然后再真空加熱脫水處理，得到無水碘化鋰，即可。

其中，所述的碘化鋰水溶液為通過本領域現有的常規方法制得的高純度的碘化鋰溶液。較佳地，其由下述制備方法制得：將碳酸鋰或氫氧化鋰與氫碘酸反應，之后調節pH值為7-9，過濾除雜，然后將濾液濃縮，重結晶提純，再將所得晶體溶于水中，即可。其中，所述的碳酸鋰和氫碘酸的純度為本領域制備該碘化鋰水溶液時使用的原料的純度，較佳的為分析純，更佳的為質量百分比99.999％以上。當碳酸鋰與氫碘酸反應時，較佳的通過氫碘酸的用量控制反應溶液的pH至為6-7；反應結束后，較佳的用氨水或聯氨調節反應液的pH值為7-9。所述的將所得晶體溶于水中一般是指將所得晶體溶于水中至澄清溶液。