[發明專利]無水碘化鋰的制備方法及摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法

有效

• 申請號: 200910050304.8
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101565192A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 吳鳳雷;葉崇志;張潔;丁祖兵
• 申請（專利權）人: 上海新漫傳感技術研究發展有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04;C30B11/00;C30B29/12
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 薛 琦;朱水平

1.一種無水碘化鋰的制備方法，其操作步驟包括如下：將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末，然后再經真空加熱脫水處理，即得到無水碘化鋰。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的碘化鋰水溶液由下述制備方法制得：將碳酸鋰或氫氧化鋰與氫碘酸反應，之后調節pH值為7-9，過濾除雜，然后將濾液濃縮重結晶，再將所得晶體溶于水中，即可。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末的步驟按下述進行操作：在氬氣保護下，攪拌狀態下，加熱脫水至溶液變為粉體。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的加熱為加熱至260-300℃，保持該溫度直至溶液變為粉體；所述的加熱的速度為5-10℃/min。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末的步驟在鈦制容器中進行。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的真空加熱脫水處理的步驟中，加熱的操作為加熱至400-500℃，保溫20-40小時。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的真空加熱脫水處理的步驟中，真空度為1×10^-3Pa以上。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的真空加熱脫水處理在石英坩堝、或者內襯有鉑金坩堝、石墨坩堝或氧化鋁坩堝的石英坩堝中進行。

9.一種摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法，其步驟包括如下：將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末，將其與摻雜化合物混合，然后再經真空加熱脫水處理，之后在真空狀態下采用坩堝下降法進行晶體生長，即得摻雜碘化鋰閃爍晶體。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的碘化鋰水溶液由下述制備方法制得：將碳酸鋰或氫氧化鋰與氫碘酸反應，之后調節pH值為7-9，過濾除雜，然后將濾液濃縮重結晶，再將所得晶體溶于水中，即可。

11.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末的步驟按下述進行操作：在氬氣保護下，攪拌狀態下，加熱脫水至溶液變為粉體。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于：所述的加熱為加熱至260-300℃，保持該溫度直至溶液變為粉體；所述的加熱的速度為5-10℃/min。

13.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結晶水的碘化鋰粉末的步驟在鈦制容器中進行。

14.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的真空加熱脫水處理的步驟中，加熱的操作為加熱至400-500℃，保溫20-40小時。

15.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的真空加熱脫水處理在石英坩堝、或者內襯有鉑金坩堝、石墨坩堝或氧化鋁坩堝的石英坩堝中進行。

16.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的摻雜化合物為含銪化合物、含鉈化合物、含錫化合物和含釤化合物的中的一種或多種；所述的化合物為碘化物、氧化物、氟化物、氫氧化物或氧氟化物。

17.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的坩堝下降法的工藝參數為：爐溫為600-700℃；晶體生長界面的溫度梯度為30-40℃/cm；坩堝下降的速度為0.5-2.0mm/h。