[發明專利]一種摻雜稀土元素的FePt:RE非晶態合金納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910049489.0
• 申請日: 2009-04-17
• 公開（公告）號: CN101538691A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 張凡;溫鳴;趙文鋼;朱遠征;楊丹
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C22C45/00
• 分類號: C22C45/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 吳林松

1.一種摻雜稀土元素的FePt納米合金的制備方法，其特征在于：以含鉑無機鹽或含鉑配合物、含鐵無機鹽或含鐵配合物以及RE的水溶性鹽作為反應前驅體，將反應前驅體、有機溶劑和相轉移催化劑冠醚置于高壓釜內，利用反應物之間的相轉移及反應前驅體的共還原，以油酸作為穩定劑，高壓釜內，在120℃-180℃下，反應8-20小時反應制得所需產品；

所述RE的水溶性鹽為Eu，Dy，Ce的水溶性的硝酸鹽或氯化物中任意一種；

具體包括以下步驟：

(1)將含鉑的無機鹽或含鉑配合物與含鐵無機鹽或含鐵配合物以及RE的水溶性鹽溶解于有機溶劑中，依次加入油酸鈉與冠醚，攪拌至固體完全溶解；含鉑無機鹽或含鉑配合物、含鐵無機鹽或含鐵配合物、RE的水溶性鹽的摩爾比為(4.5～5.4)∶4.5∶(1～0.1)；油酸鈉與含鐵無機鹽或含鐵配合物和含鉑無機鹽或含鉑配合物的總物質量的摩爾比為5∶1～10∶1；冠醚與含鐵無機鹽或含鐵配合物和含鉑無機鹽或含鉑配合物的總物質的量的摩爾比為1∶30～1∶100；有機溶劑與含鐵無機鹽或含鐵配合物和含鉑無機鹽或含鉑配合物的總物質的量的摩爾比為30∶1～80∶1；所述冠醚為DB24C8；

(2)將多元醇與油酸的混合溶液加入到步驟(1)所得到的混合物中，將整個混合體系移入高壓反應釜，在160℃下反應15小時；反應結束后，冷卻至室溫，洗滌，離心分離，得到最終產物黑色合金納米粒子；其中多元醇與油酸的體積比為2∶1～3∶1；多元醇與含鐵無機鹽或含鐵配合物和含鉑無機鹽或含鉑配合物總物質量的摩爾比為30∶1～80∶1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的多元醇包括乙二醇或丙二醇。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述含鉑無機鹽為氯鉑酸或二氯化鉑中任一種，含鉑配合物為二氯化二氰二苯基合鉑或乙酰丙酮合鉑中任一種，含鐵無機鹽為氯化亞鐵或氯化鐵中任一種，含鐵配合物為草酸鐵、乙酰丙酮合亞鐵或乙酰丙酮合鐵中任一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的攪拌為超聲震蕩或磁力攪拌。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的離心分離轉速為3000-5000轉/分鐘，時間為10-20分鐘。