[發明專利]一種摻雜稀土元素的FePt:RE非晶態合金納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910049489.0
• 申請日: 2009-04-17
• 公開（公告）號: CN101538691A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 張凡;溫鳴;趙文鋼;朱遠征;楊丹
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C22C45/00
• 分類號: C22C45/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種新的具有熒光性的摻雜稀土元素RE(RE＝Eu，Dy，Ce)的FePt合金納米粒子的制備方法。

背景技術

隨著電子信息產業的高速發展，對高密度、大容量的磁性記錄器件的需求越來越強烈，超高密度磁性記錄的研究成為磁學材料和工程研究的一個重要前沿課題，表現出了非常誘人的應用前景。其中FePt納米結構材料具有良好的化學穩定性和較高的磁晶各向異性，在超高密度信息存儲領域顯示出巨大的應用潛力。L₁₀相的FePt合金具有非常高的磁晶各向異性，其單軸磁晶各向異性常數Ku為(6.6～10)×10⁷erg/cm²，比當前使用的Co基合金磁記錄介質的各向異性常數高出數十倍。因而被認為是最具有潛力的超高密度磁記錄介質材料。

第三種元素的加入對FePt合金納米粒子在相轉移方面有顯著的效果，比如：Au，Ag，Sb和Ni，他們通過在高溫的條件下分離第三種元素來產生作用，由于稀土元素具有特殊的f電子結構，5s和5p電子使內層的4f電子不受環境的影響，因此，稀土摻雜表現出特殊的光、電、磁現象。Eu²⁺是重要的變價稀土離子，具有允許的d-f躍遷，熒光發射分布較寬，既可作優良的激活劑，又可作為對其它離子發光增強的有效敏化劑。Dy³⁺作為一種常用的不同無機基質的催化摻雜劑，使得這些基質在適當調節黃光和藍光發射的條件下，發射出白光。這兩種稀土離子都廣泛應用于發光材料研制。因此為了進一步開拓FePt合金納米粒子的磁性和光學性能，本專利將稀土元素引入FePt合金體系，合成出一系列摻雜稀土元素的FePt:RE(RE＝Eu，Dy，Ce)合金納米粒子。

納米材料具有傳統材料所不具備的奇異或反常的物理、化學特性，可以產生四大效應：小尺寸效應、量子效應(含宏觀量子隧道效應)、表面效應和界面效應。應用我們的合成方法，能夠制備出單分散性好，粒徑均一的具有熒光性摻雜稀土的FePt合金納米粒子，從而具有優異的理化性質。

文獻報道中制備摻雜稀土的單分散性FePt合金的方法主要為物理法。該法主要是利用物理濺射的方法將稀土元素摻雜到FePt合金中。這些方法都存在設備、技術要求苛刻，所得粒子尺寸較大，摻雜不均勻等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有熒光性摻雜稀土的FePt納米合金制備方法，并期望能推廣到工業應用。

一種摻雜稀土元素的FePt納米合金的制備方法，以含鉑無機鹽/含鉑配合物、含鐵無機鹽/含鐵配合物以及RE(RE＝Eu，Dy，Ce)的水溶性鹽作為反應前驅體，將反應前驅物、有機溶劑、相轉移催化劑冠醚置于高壓釜內，利用反應物之間的相轉移及反應前驅物的共還原，以油酸作為穩定劑反應制得所需產品。

進一步，高壓釜內，在120℃-180℃下，反應8-15小時制得所需產品。

所述水溶性鹽包括硝酸鹽或氯化物。

包括以下步驟：

(1)將含鉑的無機鹽/含鉑配合物與含鐵無機鹽/含鐵配合物以及水溶性的RE無機鹽(RE＝Eu，Dy，Ce)溶解于有機溶劑中，依次加入與鐵鹽鉑鹽物質量相當的油酸鈉與DB24C8(C₂₄H₃₂O₈，冠醚)，攪拌至固體完全溶解；含鉑無機鹽/含鉑配合物、含鐵無機鹽/含鐵配合物、RE無機鹽的摩爾比為(4.5～5.4)∶4.5∶(1～0.1)；油酸鈉與鐵鹽和鉑鹽的總物質量的摩爾比為5∶1～10∶1；二苯冠醚與鐵鹽和鉑鹽的總物質的量的摩爾比為1∶30～1∶100；有機溶劑與鐵鹽和鉑鹽的總物質的量的摩爾比為30∶1～80∶1；

(2)將多元醇與油酸的混合溶液加入到步驟(1)所得到的混合物中，將整個混合體系移入高壓反應釜，在160℃下反應15小時；反應結束后，冷卻至室溫，洗滌，離心分離，得到最終產物黑色合金納米粒子；其中丙二醇與油酸的體積比為2∶1～3∶1；丙二醇與鐵鹽和鉑鹽總物質量的摩爾比為30∶1～80∶1；

步驟(2)中所述的多元醇包括乙二醇或丙二醇。

所述含鉑無機鹽為氯鉑酸或二氯化鉑等含鉑水溶性無機鹽中任一種，含鉑有機鹽為二氯化二氰二苯基合鉑(II)或乙酰丙酮合鉑(II)等鉑的水溶性配合物中任一種，含鐵無機鹽為含鐵無機鹽包括氯化亞鐵、氯化鐵等水溶性含鐵無機鹽，含鐵有機鹽為草酸鐵、乙酰丙酮合鐵(II)或乙酰丙酮合鐵(III)等水溶性含鐵有機鹽中任一種；所述RE為Eu，Dy，Ce的水溶性的硝酸鹽或氯化物中任意一種。