[發明專利]一種分離提純草胡椒素B的方法

有效

• 申請號: 200910049488.6
• 申請日: 2009-04-17
• 公開（公告）號: CN101863882A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 楊國紅;王奇巍;林夢感;朱文君
• 申請（專利權）人: 上海醫藥工業研究院
• 主分類號: C07D407/06
• 分類號: C07D407/06;A61P35/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 薛琦;朱水平

1.一種分離提純草胡椒素B的方法，其步驟包括：將草胡椒素B粗品干法上樣至正相硅膠柱，以二氯甲烷和丙酮的混合液為洗脫劑進行梯度洗脫，洗脫梯度為從含體積百分比1％-30％丙酮的二氯甲烷溶液，逐漸增大丙酮的含量，洗脫至含體積百分比10％-60％丙酮的二氯甲烷溶液，收集草胡椒素B部分的洗脫液，即可。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的草胡椒素B粗品，由下述方法制得：將含有草胡椒素B的植物原料用甲醇、乙醇、或體積百分比50％以上的甲醇和/或乙醇的水溶液提取，得提取物，再用氯仿萃取，之后，將氯仿萃取物用硅膠柱分離一次，即可。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的用硅膠柱分離，按下述操作：收集以體積比為3∶1的正己烷和乙酸乙酯的混合溶劑為展開劑，硅膠薄層層析板上Rf值為0.2-0.3的洗脫部分，即得草胡椒素B粗品。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干法上樣，按下述操作進行：將草胡椒素B粗品溶于可溶解草胡椒素B的溶劑中，硅膠拌樣，上樣，即可。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的可溶解草胡椒素B的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的一種或多種。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的干法上樣，其上樣量為草胡椒素B粗品與硅膠柱中硅膠的質量比為1∶80～1∶120。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的正相硅膠柱的徑長比為1∶5～1∶7。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的梯度洗脫為線性洗脫梯度，洗脫時間為從10-30min；洗脫速度為25-70mL/min。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的收集草胡椒素B部分的洗脫液，所采用的檢測波長為254nm。

10.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分離提純草胡椒素B的方法，步驟包括：將草胡椒素B粗品溶于二氯甲烷中，硅膠拌樣，上樣至正相硅膠柱上，洗脫劑為二氯甲烷和丙酮的混合液，設定從1％丙酮的二氯甲烷溶液到10％丙酮的二氯甲烷溶液的梯度洗脫，或從10％丙酮的二氯甲烷溶液到20％丙酮的二氯甲烷溶液的梯度洗脫，或從20％丙酮的二氯甲烷溶液到30％丙酮的二氯甲烷溶液的梯度洗脫，時間為1-45分鐘，流速為25-50ml/min，收集草胡椒素B部分的洗脫液，即可。