[發明專利]1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法無效
| 申請號： | 200910049456.6 | 申請日： | 2009-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN101531564A | 公開（公告）日： | 2009-09-16 |
| 發明（設計）人： | 陳清泉;凃明;張芳江 | 申請（專利權）人： | 上海立科藥物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C13/605 | 分類號： | C07C13/605;C07C2/88 |
| 代理公司： | 上海東亞專利商標代理有限公司 | 代理人： | 董 梅 |
| 地址： | 200331*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1、一種1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法，以鄰氨基苯甲酸、亞硝酸異戊酯和環戊二烯為原料，包括下述步驟：
步驟一：在催化劑的作用下，將亞硝酸異戊酯和鄰氨基苯甲酸在溶劑中配成的溶液混合生成重氮鹽；
步驟二：將生成的重氮鹽和環戊二烯在溶劑中配成的溶液混合，加熱反應，合成1，4-二氫-1，4-亞甲基萘。
2、根據權利要求1所述的1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法，其特征在于：步驟一中所述的催化劑為三氯乙酸、三氟乙酸中的一種。
3、根據權利要求2所述的1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法，其特征在于：步驟一中鄰氨基苯甲酸、亞硝酸異戊酯、催化劑的摩爾比為1：1.5～1.7：0.007～1.5，反應溫度為-10℃～0℃。
4、根據權利要求1或2或3所述的1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法，其特征在于：步驟一中所述的溶劑為四氫呋喃、二氧六環、甲基四氫呋喃中的一種。
5、根據權利要求1所述的1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法，其特征在于：步驟二中環戊二烯的摩爾量為1.2～1.5倍當量，反應溫度為35℃～70℃。
6、根據權利要求1或5所述的1，4-二氫-1，4-亞甲基萘的合成方法，其特征在于：步驟二中所述的溶劑為二氯甲烷、正己烷、氯仿、二氯乙烷中的一種。
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