[發(fā)明專利]一種水體中COD快速測定的預制試劑的制備方法及其應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910049082.8
• 申請日: 2009-04-09
• 公開（公告）號: CN101539526A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發(fā)明（設計）人: 劉海玲;袁園;陳皓
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張 磊

技術領域

本發(fā)明屬于環(huán)境監(jiān)測技術領域，具體涉及一種水體中COD快速測定的預制試劑的制備方法及其應用。

背景技術

化學耗氧量(Chemical?Oxygen?Demand，即COD)是指在一定條件下，氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。它反映了水中受還原性物質(主要是有機物)污染的程度，是表征水體中還原性物質的綜合指標，成為世界各國水環(huán)境質量標準中的必測項目之一，我國早就把CODcr作為實施排放總量控制的重要指標。因此，研究COD的測定方法對環(huán)境水體的監(jiān)測和污染防治具有重要意義。

國內外普遍認可和廣泛使用的傳統(tǒng)方法是“2小時加熱回流重鉻酸鉀滴定法(簡稱CODcr法)”，具體操作是：在特制的加熱回流裝置內，于強酸性條件下，用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準容液回滴，根據(jù)其用量計算水樣中還原性物質消耗氧的量。該法準確可靠，但操作時間長、占用空間大、試劑用量多、資源消耗大，由于使用毒性很大的汞鹽造成對環(huán)境的二次污染，而且不適宜對樣品的批量分析和水質的在線監(jiān)測。因此，尋找一種快速、簡便、準確、實用的分析方法已引起人們極大的重視。在對樣品消解方法、測定手段、催化劑、干擾掩蔽劑、氧化劑等方面開展系統(tǒng)研究的基礎上，分析工作者提出了一些頗具潛力的技術和方法，使COD的測定變得簡單、快速、經濟、自動和可批量化操作。美國HACH公司開發(fā)的“COD微回流測試法”就是這些改進的COD測定方法中較為成功的一種，該方法包括COD消解器，分光光度計和配套試劑等，它將鉻(VI)氧化劑與有機物質反應的加熱回流改為在特制消解器中用密閉的反應管進行，可同時消解多達25個樣品，提高了催化氧化反應效率，簡化了實驗裝置，提供了多批量操作的可行性；反應管內事先裝有COD測試所需的各種化學試劑，它們是在充分實驗的基礎上按反應組分的比例制備而成的，預制試劑大大節(jié)省了試劑配置所需的時間；用靈敏準確的分光光度法代替費時的滴定測定，提高了結果的可靠性，進一步節(jié)約了分析時間；由于減少了樣品和試劑的用量，測試過程中產生的汞、鉻二次污染較滴定方法明顯降低。因此，該法在水質檢測中具有明顯優(yōu)于傳統(tǒng)方法和其它改進方法的特點，被美國環(huán)保局(EPA)作為COD標準分析方法，在歐美國家得到廣泛應用，近年來我國也將該方法引入環(huán)境監(jiān)測領域，取得一致認同。但是，配套使用的預制試劑作為該方法中的消耗品價格昂貴(一支15～20元人民幣)，使大批量樣品測定的成本很高，限制了方法在我國普通實驗室的推廣和日常監(jiān)測工作中的應用。因此，研究HACH公司進口預制試劑的化學組成，開發(fā)替代試劑，降低分析成本，具有十分重要的意義。目前已經有一些關于替代試劑研究的相關報道([1]何錫輝，李良萬，王波，COD測定方法研究進展[J]，西華大學學報(自然科學版)，2006，25(3)：51-54；[2]譚麗敏，王雅昌，張林愛，HACH公司COD試劑替代品開發(fā)[J]，中國給水排水，2001，17(6)：55-56)，它們在COD的測定中各有特點，這些替代品的共同特點是都使用了有毒的K₂Cr₂O₇作為氧化劑，反應時間也還需要2小時。總所周知，相比而言鉀鹽的成本較高，我國又是一個鉀資源缺乏的國家，因此，尋找具有K₂Cr₂O₇同等氧化能力的氧化劑，改變反應介質，縮短樣品測定時間，節(jié)省分析成本，是替代品開發(fā)的新方向。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種快速測定水體中COD的預制試劑的制備方法及其應用。

本發(fā)明提出的快速測定水體中COD的預制試劑的制備方法，該預制試劑分別為A1、A2、B1和B2。

預制試劑A1的制備步驟如下：

在試劑瓶內，分別加入250ml分析純濃硫酸(H₂SO₄)、2.7g分析純硫酸銀(Ag₂SO₄)，超聲振蕩1～2h使硫酸銀充分溶解，所得混合液加入到50ml濃度為33.3mg/ml的鉻酸或鉻酸酐水溶液中，邊加邊攪拌，放置冷卻后準確移取3.0ml于已經裝有0.04g硫酸汞的13mmHACH專用COD反應兼比色管內，搖勻，即制得預制試劑A1，用于COD在0～1500mg/ml高濃度水樣的測定。

預制試劑A2的制備步驟如下：