[發明專利]一種水體中COD快速測定的預制試劑的制備方法及其應用

無效

• 申請號: 200910049082.8
• 申請日: 2009-04-09
• 公開（公告）號: CN101539526A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 劉海玲;袁園;陳皓
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張 磊

1.一種水體中COD快速測定的預制試劑的制備方法，其特征在于該預制試劑分為A1、A2、B1和B2；

替代預制試劑A1的制備步驟如下：

在試劑瓶內，分別加入250ml分析純濃硫酸、2.7g分析純硫酸銀，超聲振蕩1～2h使硫酸銀充分溶解，所得混合液加入到50ml濃度為33.3mg/ml的鉻酸或鉻酸酐水溶液中，邊加邊攪拌，放置冷卻，取所得溶液3.0ml加入裝有0.04g硫酸汞的13mmHACH專用COD反應兼比色管內，搖勻，即制得替代試劑A1，用于COD在20～1500mg/ml水樣的測定；

替代預制試劑A2的制備步驟如下：

在試劑瓶內，分別加入250ml分析純濃硫酸、3.9g分析純硫酸銀，超聲振蕩1～2h使硫酸銀充分溶解，所得混合液加入到50ml濃度為3.33mg/ml的鉻酸或鉻酸酐水溶液中，邊加邊攪拌，放置冷卻，取所得溶液3.0ml加入裝有0.02g硫酸汞的13mmHACH專用COD反應兼比色管內，搖勻，即制得替代試劑A2，用于COD在10～180mg/ml水樣的測定；

替代預制試劑B1的制備步驟如下：

在試劑瓶內，分別加入250ml硫酸與磷酸組成的混合酸、2.7g分析純硫酸銀，超聲振蕩1～2h使硫酸銀充分溶解，加入50ml濃度為49.0mg/ml的重鉻酸鉀溶液，邊加邊攪拌，放置冷卻，取所得溶液3.0ml加入裝有0.04g硫酸汞的13mmHACH專用COD反應兼比色管內，搖勻，即制得替代試劑B1，用于COD在20～1500mg/ml水樣的測定；

替代預制試劑B2的制備步驟如下：

在試劑瓶內，分別加入250ml硫酸和磷酸組成的混合酸、3.9g分析純硫酸銀，超聲振蕩1～2h使硫酸銀充分溶解，加入50ml濃度為4.90mg/ml的重鉻酸鉀溶液，邊加邊攪拌，放置冷卻，取所得溶液3.0ml加入裝有0.02g硫酸汞的13mm?HACH專用COD反應兼比色管內，搖勻，即制得替代試劑B2，用于COD在10～150mg/ml水樣的測定。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述硫酸和磷酸組成的混合酸，按硫酸∶磷酸為4∶1～5∶1的體積比混合而成。

3.一種如權利要求1所述的制備方法得到的預制試劑應用于快速測定水體中的COD，其特征在于具體步驟如下：

(1)COD標準曲線的制作：

取裝有預制試劑A1、A2、B1、B2的COD測定試劑管，分別加入2.0ml不同濃度的COD標準溶液，其中，裝有預制試劑A1、B1、的COD測定試劑管內加入的COD標準溶液的濃度為20mg/ml--2000mg/ml；裝有預制試劑A2、B2的COD測定試劑管內加入的COD標準溶液的濃度為5mg/ml-200mg/ml，搖勻；用2.0ml蒸餾水代替COD標準溶液，制成空白溶液，用以測試時的儀器調零；所得標準溶液和空白溶液均進行消解反應，溫度為150℃，其中裝有預制試劑A1、A2的COD測定試劑管消解2小時，裝有預制試劑B1、B2的COD測定試劑管試劑管消解1小時；取出，自然冷卻后，在DR5000紫外-可見分光光度計上，采用用戶程序模式，選單波長測量方法，按儀器提示逐項操作，根據裝有預制試劑A1、A2、B1、B2的COD測定試劑管建立4條不同測定范圍的COD標準曲線；

(2)樣品測定：

根據樣品中COD的大致含量，選取合適濃度范圍的COD測定裝有預制試劑A1、A2、B1或B2的COD測定試劑管分別加入2.0ml樣品溶液，蓋緊瓶蓋，搖勻，在消解器上于150℃下進行消解，其中裝有預制試劑A1、A2、的COD測定試劑管消解2小時，裝有預制試劑B1、B2的COD測定試劑管消解1小時，取出，冷卻后于DR5000紫外-可見分光光度計上，采用用戶程序，選擇與反應試劑對應的步驟(1)所得的標準曲線，按儀器提示操作，直接讀取COD值，即完成測定過程。