[發明專利]一種Nα-芴甲氧羰酰基-Nε-1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代環亞己基)-3-甲基丁基-L-鳥氨酸的制備方法無效
| 申請號: | 200910049026.4 | 申請日: | 2009-04-09 |
| 公開(公告)號: | CN101575304A | 公開(公告)日: | 2009-11-11 |
| 發明(設計)人: | 徐紅巖;王衛國;李文曲 | 申請(專利權)人: | 上海吉爾多肽有限公司 |
| 主分類號: | C07C271/22 | 分類號: | C07C271/22;C07C269/06 |
| 代理公司: | 上海天翔知識產權代理有限公司 | 代理人: | 呂 伴 |
| 地址: | 200241*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芴甲氧羰酰基 甲基 二氧 代環亞己基 丁基 鳥氨酸 制備 方法 | ||
1、一種Nα-芴甲氧羰酰基-Nε-1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代環亞己基)-3-甲基丁基-L-鳥氨酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將Nα-芴甲氧羰酰基-L-鳥氨酸溶解在適當的有機溶劑中,并與1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代環亞己基)-3-甲基丁醇在適當的條件下反應;
(2)反應結束后,加入適當的酸調節pH值;
(3)隨后按常規方法分離所期望的產物并純化。
2、根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述Nα-芴甲氧羰酰基-L-鳥氨酸與1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代環亞己基)-3-甲基丁醇的摩爾比為1∶1-1∶3。
3、根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述Nα-芴甲氧羰酰基-L-鳥氨酸與1-(4,4-二甲基-2,6-二氧代環亞己基)-3-甲基丁醇的摩爾比為1∶1-1∶1.3。
4、根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的適當的有機溶劑包括有乙醇、甲醇、乙酸乙酯、四氫呋喃及它們的類似物中的一種或它們的混合。
5、根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述適當的條件為在10℃-40℃下攪拌反應。
6、根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的適當的酸包括無機酸、檸檬酸、三氟乙酸、乙酸及它們的類似物中的一種或它們的混合。
7、根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的pH值范圍為1-6。
8、根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述的pH值范圍為1-3。
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