[發(fā)明專利]一種低聚原花青素的提取方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910048064.8 | 申請日： | 2009-03-24 |
| 公開（公告）號： | CN101845035A | 公開（公告）日： | 2010-09-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高雯;夏玉葉;閔旸;王曙光;蓋春艷;韓竹箴;陳述增 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院 |
| 主分類號： | C07D311/62 | 分類號： | C07D311/62;B01D15/34;B01J20/26 |
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| 地址： | 200040*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低聚原 花青素 提取 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種提取方法，具體的涉及一種低聚原花青素的提取方法。
背景技術(shù)
原花青素(Proantho?Cyanidins，PC)廣泛存在于植物中，其為一類由不同數(shù)量的黃烷-3-醇單體縮合而成的聚多酚類物質(zhì)，主要由兒茶素和表兒茶素等組成，其因在酸性介質(zhì)下加熱生成相應(yīng)的花色素而得名。最簡單的原花青素是兒茶素與表兒茶單體。此外，還有二聚體、三聚體、四聚體等，直至十聚體。按聚合度大小，通常將2～4聚體稱為低聚體(oligomeric?procyanidin，OPC)，將五聚體以上稱為高聚體(polymeric?procyanidin，PPC)。低聚原花青素(oligomeric?procyanidins，OPCs)由于結(jié)構(gòu)特殊，水溶性好，有效性高，生物利用度在90％以上，易被人體吸收，成為研究的熱點。低聚原花青素具有較強的抗氧化性、清除自由基能力和對人體微循環(huán)改善的能力，是目前發(fā)現(xiàn)的最強、最有效的氧自由基清除劑和脂質(zhì)過氧化抑制劑之一。低聚原花青素在體內(nèi)的抗氧化效果遠(yuǎn)高于維生素E和維生素C，其在體內(nèi)抗氧化能力約為維生素E的50倍，維生素C的20倍。目前，低聚原花青素在化妝品領(lǐng)域以及保健食品領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。國外生產(chǎn)的低聚原花青素制劑已成為人們經(jīng)常服用的具有延緩衰老和美容等功能的保健食品。
國內(nèi)外已報道了多種分離制備低聚原花青素的方法。這些方法主要是從松樹皮、葡萄籽等植物提取物中分離得到。目前，低聚原花青素的提取純化工藝主要包括溶劑提取法和柱層析法。溶劑提取法雖然設(shè)備簡單，操作費用低，但僅采用溶劑提取法，產(chǎn)品純度較低，只能達(dá)到50％左右。柱層析法可有效提高產(chǎn)品純度。現(xiàn)有的采用柱層析法分離提純低聚原花青素的報道中，主要采用聚酰胺或C18鍵合相硅膠作為填料。其中，聚酰胺填料雖然價格較低，但是在進料前需要對原料進行復(fù)雜的預(yù)處理，并且由于聚合度較高的低聚原花青素在聚酰胺上有強烈吸附，使得低聚原花青素的收率較低，且很容易使柱效降低，需要用堿液頻繁再生，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用C18鍵合相硅膠作填料，雖然可以得到純度較高的低聚原花青素產(chǎn)品，但其價格昂貴，難以應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。因此，亟待尋求一種工藝簡便，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化的新方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有的低聚原花青素的方法產(chǎn)品純度和收率不夠理想，或操作繁瑣，或成本較高等缺陷，而提供了一種與現(xiàn)有技術(shù)相比，產(chǎn)品純度和收率均有顯著提高，且工藝簡便，成本低，易于產(chǎn)業(yè)化的提取低聚原花青素的新方法。
本發(fā)明的方法包括如下步驟：將含低聚原花青素的植物原料用溶劑提取所得的粗提物上大孔吸附樹脂柱，用水洗脫除去蛋白質(zhì)和多糖類雜質(zhì)，之后再用下述有機溶劑中的一種或多種與水作為洗脫劑進行梯度洗脫：乙醇、甲醇和丙酮，收集以體積比為4∶1∶5的正丁醇、醋酸和水的混合溶液靜置分層后的上層溶液為展開劑，硅膠薄層層析板(TLC)上Rf值為0.2～0.5的洗脫部分，即得低聚原花青素提取物。
下面，對本發(fā)明的方法進行詳細(xì)的介紹：
(1)含低聚原花青素的植物原料用溶劑提取所得的粗提物
本發(fā)明中，所述的含低聚原花青素的植物原料用溶劑提取所得的粗提物可為現(xiàn)有技術(shù)中，植物原料經(jīng)溶劑提取含有低聚原花青素的粗提物，本發(fā)明特別優(yōu)選由下述原料及方法所制得的粗提物，以更佳的配合之后的提純步驟：
本發(fā)明中，所述的含低聚原花青素的植物原料可為現(xiàn)有文獻(xiàn)中報道的各種含有低聚原花青素的植物原料，如松樹皮、葡萄籽和沙棘籽等。本發(fā)明優(yōu)選低聚原花青素含量較高的沙棘籽，更佳的為沙棘提取完沙棘油后的沙棘籽渣滓，選擇該原料可實現(xiàn)廢物利用，且較松樹皮和葡萄籽等來源更廣，且成本更低。
較佳的，溶劑提取前，將上述植物原料進行干燥粉碎處理。干燥的溫度較佳的為40～85℃。粉碎的顆粒的粒徑較佳的為80目。
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