[發明專利]1,4-雙(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的制備方法

無效

• 申請號: 200910047745.2
• 申請日: 2009-03-18
• 公開（公告）號: CN101503361A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 虞鑫海
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種4-雙(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯的制備方法，包括如下步驟：

(1)將2，5-二特丁基-1，4-對苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯按摩爾比1.0∶2.0～2.4溶解于成鹽 劑、強極性非質子有機溶劑與有機共沸劑的混合溶劑中，加熱共沸分水反應12～20小時；

其中，成鹽劑與2，5-二特丁基-1，4-對苯二酚的摩爾數之比為2.0～5.0∶1.0；強極性非質子有機溶 劑與總有機反應物的體積重量比為5毫升～10毫升∶1克，其中總有機反應物的重量是指2，5- 二特丁基-1，4-對苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲基苯的重量之和；強極性非質子有機溶劑選自 N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亞 砜中的一種或幾種；有機共沸劑選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、一氯代苯、鄰二氯苯中的一 種或幾種，其中，有機共沸劑與強極性非質子有機溶劑的體積比為1.0∶0.2-5.0；

(2)趁熱過濾，除去濾渣，濃縮母液，冷卻靜置，析出乳黃色晶體產物，過濾，洗滌，干燥， 得1，4-雙(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯乳黃色晶體。

2.根據權利要求1所述的一種1，4-雙(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯的制備方法， 其特征在于：所述的成鹽劑選自氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、 碳酸氫鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種1，4-雙(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)-2，5-二特丁基苯的制備方法， 其特征在于：所述的加熱共沸分水反應是溫度為120℃～180℃的反應。