[發明專利]N-異丙基丙烯酰胺的合成方法

無效

• 申請號: 200910047709.6
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101531610A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 謝磊;劉國際;張興喜
• 申請（專利權）人: 上海物競化工科技有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/02;B01J31/26;B01J31/02;B01D15/00
• 代理公司: 北京英特普羅知識產權代理有限公司
• 代理人: 齊永紅

技術領域

本發明屬于一種溫敏智能高分子材料單體N-異丙基丙烯酰胺的合成方法。

背景技術

N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)是一種是丙烯酰胺衍生物單體，其分子式為：C₆H₁₁NO，分子量為：113.161，分子結構式如下：

NIPAM為淡黃色固體，相對密度0.890mg/cm³，沸點158℃，閃點130℃，溶于水及多種有機溶劑，不溶于正己烷。

N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)具有特殊的溫敏性能，其LCST(低臨界溶解溫度)在32℃左右，在智能溫敏材料、生物活性物質分離、智能感應件、環境保護、免疫分析、仿生醫學工程等領域具有廣泛的應用前景。特別是在物質的濃縮與分離方面具有很高的工業應用價值。因此N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)的研究開發是一個極具前景的項目。

目前，我國的NIPAAm主要依靠進口來滿足國內市場需求，國際上NIPAAm產品合成路線主要有三種，分別是Ritter反應、酯類氨解及Beckmann重排反應，這些工藝合成相對比較復雜，存在著工藝條件苛刻、原料不易得、產率低、污染大、副產物多、成本高等方面的缺陷。

雖然Schotten-Baumann反應是合成酰胺最簡單的途徑，不但原料易得，生產控制也較為簡單。但由于反應中生成的酰胺與原料中的酰胺會進一步反應生成亞酰胺，且亞酰胺的產率有時可高達53％～93％，因而增加了工藝難度，降低了產物收率。同時由于反應中生成的HCl，使反應無法在中性條件下進行，因此分子中有對酸堿敏感的基團時，反應會受到極大影響。在大多數酰胺合成過程中并不采用該工藝。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，該方法利用Schotten-Baumann反應的優勢，采用選擇性較高的催化劑，有效地控制副反應的發生，并通過分子篩吸收反應中的HCl，克服了化學縛酸劑帶來副產物的危害。從而達到簡化工藝步驟、提高收率、減少污染、降低成本的目的。

本發明的技術方案是：一種N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于以乙酸乙酯或苯為介質，以異丙胺(IPA)和丙烯酰氯(ACC)為原料，以活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的混合物為催化劑，反應式如下：

C₃H₇NH₂+CH₂CHCOCl→CH₂＝CHCONHCH(CH₃)₂+HCl

以硫酸三異腈亞銅配合物的分子篩脫HCl，得到CH₂＝CHCONHCH(CH₃)₂粗品，粗品通過正己烷重結晶，得到純品CH₂＝CHCONHCH(CH₃)₂。

本發明的優點在于：采用選擇性較高的催化劑，有效地控制副反應的發生，并通過分子篩吸收反應中的HCl，克服了化學縛酸劑帶來副產物的危害。從而達到簡化工藝步驟、提高收率、減少污染、降低成本的目的。

本發明與現有技術效果對比如下：