[發明專利]N-異丙基丙烯酰胺的合成方法

無效

• 申請號: 200910047709.6
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101531610A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 謝磊;劉國際;張興喜
• 申請（專利權）人: 上海物競化工科技有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/02;B01J31/26;B01J31/02;B01D15/00
• 代理公司: 北京英特普羅知識產權代理有限公司
• 代理人: 齊永紅

1、一種N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于以乙酸乙酯或苯為介質，以異丙胺和丙烯酰氯為原料，以活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的混合物為催化劑，反應式如下：

C₃H₇NH₂+CH₂CHCOCl→CH₂＝CHCONHCH(CH₃)₂+HCl

以硫酸三異腈亞銅配合物的分子篩脫HCl，得到CH₂＝CHCONHCH(CH₃)₂粗品，粗品通過正己烷重結晶，得到純品CH₂＝CHCONHCH(CH₃)₂。

2、根據權利要求1所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的質量比＝1～6：1。

3、根據權利要求2所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的質量比＝1～4：1。

4、根據權利要求3所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的質量比＝1～3：1。

5、根據權利要求1-4中的任意一項所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑的用量為5～10mg/L，按溶液的總量計算。

6、根據權利要求5所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑的用量為7～10mg/L，按溶液的總量計算。

7、根據權利要求1所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)用乙酸乙酯或苯稀釋異丙胺和丙烯酰氯原料至質量/體積濃度10～50％，稀釋過程中將催化劑加入稀釋液中并攪拌均勻，按溶液的總量算，催化劑添加量為5～10mg/L，催化劑中活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的質量比＝1～6：1，滴加異丙胺溶液至丙烯酰氯溶液中，異丙胺與丙烯酰氯質量比＝2～4：1，滴加完成后于2～8℃冰浴3～6hr并攪拌；

(2)脫HCl：以硫酸三異腈亞銅配合物的分子篩，用量與異丙胺的量相同，通過微波激活后，在異丙胺溶液滴加前加入丙烯酰氯溶液中，反應完成后過濾除去；

(3)脫溶劑：用旋轉蒸發25～35℃脫去溶劑，得到異丙基丙烯酰胺粗品；

(4)結晶純化：以正己烷為溶劑對異丙基丙烯酰胺粗品進行純化，正己烷用量與前述步驟(1)中IPA稀釋液的量相同，2～4hr結晶取沉淀，得到異丙基丙烯酰胺粗品；

(5)結晶純化：以正己烷為溶劑對異丙基丙烯酰胺粗品進行純化。正己烷用量與前述步驟中異丙胺稀釋液的量相同，2～4hr結晶取沉淀。

8、根據權利要求7所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的質量比＝1～4：1。

9、根據權利要求8所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑活性二氧化錳氧化芳醛與氰化鈉的質量比＝1～3：1。

10、根據權利要求7所述的N-異丙基丙烯酰胺的合成方法，其特征在于催化劑的用量為7～10mg/L，按溶液的總量計算。