[發明專利]3-氯-2-硝基甲苯的制備方法

無效

• 申請號: 200910046034.3
• 申請日: 2009-02-10
• 公開（公告）號: CN101475486A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 杜葩
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/12
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

1.一種3-氯-2-硝基甲苯的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

(1)在容器中加入摩爾比為1∶0.8～1.5∶1～4的2，6-二氯硝基苯、氰乙酸叔丁酯、碳酸鉀，再按加入的2，6-二氯硝基苯的量計算加入N，N-二甲基甲酰胺溶劑，即每1g?2，6-二氯硝基苯加入2～6mL的N，N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至70～120℃，保溫并反應2～20h，停止反應，自然冷卻至室溫，30mmHg下減壓蒸餾，回收N，N-二甲基甲酰胺后，將殘液自然冷卻至室溫后與冰水比較按體積比為1∶2～10倒入冰水中，攪拌下滴加質量分數為10％的鹽酸溶液直至pH值為3～4，待固體充分析出，抽濾，濾餅用石油醚和乙酸乙酯混合液重結晶得2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯；

(2)將步驟(1)所獲得的2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯及鹽酸、醋酸，按投料摩爾比為鹽酸∶醋酸∶2-氰基-2-(3-氯-2-硝基苯基)乙酸叔丁酯＝10～40∶10～20∶1，加入到容器中，加熱回流2～6h，自然冷卻至室溫，待固體充分析出，抽濾，得3-氯-2-硝基苯乙酸；

(3)將步驟(2)所獲得的3-氯-2-硝基苯乙酸、碳酸鉀和溶劑N，N-二甲基甲酰胺，按投料摩爾比3-氯-2-硝基苯乙酸∶碳酸鉀為＝1∶0.1～2，再按加入的3-氯-2-硝基苯乙酸的量計算加入N，N-二甲基甲酰胺溶劑，即按每1g?3-氯-2-硝基苯乙酸加入5～20mL?N，N-二甲基甲酰胺于容器中，攪拌加熱至50～90℃，反應0.5～4h，減壓蒸餾回收N，N-二甲基甲酰胺，殘液倒入水中，用三氯甲烷萃取，脫去三氯甲烷，即得3-氯-2-硝基甲苯。