[發明專利]一種2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法

無效

• 申請號: 200910045987.8
• 申請日: 2009-01-22
• 公開（公告）號: CN101786999A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 丁秋平;吳劼
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D277/82
• 分類號: C07D277/82
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 吳桂琴

1.一種2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是，使用鄰碘苯胺與異硫氰酸酯在碘化亞銅和1，10-鄰二氮雜菲催化條件下通過串聯加成/碳硫鍵偶聯環化反應高效制得2-氨基苯并噻唑衍生物，反應式如下述：

其中，R¹＝H或CH₃、OCH₃，或F、Cl、CF₃；

R²＝Ph或4-Me-C₆H₄、4-MeO-C₆H₄，或4-NO₂-C₆H₄、3，5-CF₃-C₆H₃，3-CF₃-C₆H₄，或乙基、丙基或環己基。

2.按權利要求1所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是包括下述步驟：將鄰碘苯胺和催化劑、配體、堿溶于有機溶劑中，攪拌下滴加異硫氰酸酯的甲苯溶液并加熱、攪拌，反應過程中用TLC檢測至完全反應；后處理時先將溶劑旋干，用水淬滅反應，乙酸乙酯萃取，無水MgSO₄干燥，將溶劑蒸干，硅膠柱層析分離得純凈的產物2-氨基苯并噻唑衍生物。

3.按權利要求1或2所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是所述的鄰碘苯胺與異硫氰酸酯的比例為1∶1.0～1.05。

4.按權利要求1所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是所述的配體選自1，10-鄰二氮雜菲、L-脯氨酸或甘氨酸。

5.按權利要求2所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是，所述的有機溶劑選自甲苯、乙腈、1，2-乙二醇二甲醚、1，2-二氯乙烷或1，4-二氧六環。

6.按權利要求2所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是所述的堿選自K₂CO₃、Na₂CO₃、Cs₂CO₃、NaOAc、DBU或DABCO。

7.按權利要求2所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是所述的反應溫度是50℃。

8.按權利要求2所述的2-氨基苯并噻唑衍生物的制備方法，其特征是所述的反應時間是2-48小時。