[發明專利]用于取向織構測量的高溫加熱裝置

無效

• 申請號: 200910045765.6
• 申請日: 2009-02-05
• 公開（公告）號: CN101482525A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 饒群力;李金富;姚忻
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及一種測量技術領域的裝置，具體地說，涉及的是一種用于取向織構測量的高溫加熱裝置。

背景技術

X射線衍射技術(XRD)是表征物質結構的基本手段之一，除常規晶體結構分析之外，它還可以進行晶體取向和織構的定性、定量分析。所謂“織構”是指在多晶體中許多晶粒的晶體取向出現在某一或某些特定空間方向上的集中分布。與一般粉末樣品在空間形成的布拉格衍射錐不同，織構樣品的衍射信號通常會在空間特定方向上形成一些斑點，這就要求樣品除能夠進行θ-2θ轉動外，還能繞垂直樣品表面的軸進行φ轉動和平行樣品表面的軸進行x轉動。單晶、準單晶、外延生長膜、鍍膜和壓軋金屬板材是有取向或織構的主要樣品，其中有些單晶、外延生長膜和壓軋板材的制備需要在高溫條件下進行，因此測量它們在高溫條件下的晶體取向或織構狀態非常必要。

目前國內外XRD主要制造廠家提供的高溫樣品臺僅限于進行粉末樣品的測量，如德國BRUKER公司提供的HTK16高溫樣品腔可以將粉末樣品加熱到1300度并進行測量，WATLOW?988型加熱臺可以將毛細管樣品加熱到500度；其它生產廠家如荷蘭帕納科(Panalytical)HTK1200型、日本理學(Rigaku)的一系列高溫臺也僅提供普通樣品的高溫加熱過程，而針對織構樣品的加熱裝置尚無任何報道。

高溫取向織構測量裝置是構筑在織構測量樣品架上的高溫加熱裝置，其設計的技術難度在于：該裝置的引入不能影響樣品在θ、2θ、φ和x四個方向上任意之一的轉動，同時要保證無論如何轉動樣品始終精確定位在衍射球的中心以及加熱條件的準確控制，此外引入裝置還不應影響對衍射信息的采集。

經對現有技術的文獻檢索發現，中國實用新型專利“兼顧取向和非取向晶體分析的XRD樣品臺裝置”(專利號：ZL200620079376.7)，具體為：保留X衍射儀常規測試的樣品臺主體，在同底座的一側增加了適合取向性樣品測量的旋轉定向裝置，其不足在于：無法完成x轉動和高溫測量。饒群力等發表在MATERIALS?SCIENCE?FORUM(材料科學論壇)(Volume：475-479，2005，Pages：4183-4186，Part：Part?1-5)的論文“The?orientation?characterization?ofsingle?crystal?superconductor?film?with?2-dimensional?x-ray?diffraction”(方向表征單晶超導薄膜二維X射線衍射)采用Bruker公司的兩位置x測角臺完成取向極圖的測量，不足之處在于：沒有加熱裝置無法完成高溫條件下的測量。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種用于取向織構測量的高溫加熱裝置，該裝置可以完成從室溫到某一特定溫度(如1600度，主要取決于加熱爐材質的選擇)范圍內連續的、或是一系列不同溫度下的實時織構取向測量。此外，可以模擬某些晶體生長的溫度條件，為制備取向度好、品質優異的晶體摸索最佳的生長條件。本發明還可以測量材料在高溫條件下應力的變化。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括加熱爐體、加熱元件、樣品臺、樣品架、熱電偶、水冷管路、步進電機，加熱爐體外部為陶瓷座套，內嵌加熱元件，加熱元件的類型視設計最高溫度而選定；加熱爐體設置在樣品臺上；樣品架放入步進電機內，與加熱爐體分離、可在加熱爐體中繞自身的軸做轉動，這一方面完成織構測量中的φ轉動，另一方面也使樣品得到均勻加熱；樣品架下部有水冷管路，它平行樣品下表面盤繞形成冷卻平面；加熱爐體中有熱電偶與樣品底部接觸以測量樣品表面的溫度并控制加熱-冷卻速度。

所述加熱座套是分有上、下兩部分腔體的整體結構，上部腔體嵌入加熱元件，下部腔體放置步進電機，上、下腔體分隔處有隔熱墊層，中心有孔洞，樣品架穿過其中一個孔與步進電機連接，冷卻管路通過兩個孔從加熱座套的下腔伸入上腔，并在樣品架的下側盤繞。

所述熱電偶從加熱座套下部沿樣品架的方向伸出，置于樣品的下表面或上表面中心處。

所述加熱元件采用螺旋筒形結構，緊貼加熱座套的內壁。