[發明專利]碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200910044848.3
• 申請日: 2009-01-04
• 公開（公告）號: CN101457019A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 唐志勇;梁晶晶;孫晉良;張家寶;郭建君;任慕蘇;楊敏;鄒新國
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C08L77/10
• 分類號: C08L77/10;C08K7/24;C08G69/32;C08G69/28
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 何文欣

技術領域

本發明涉及一種碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料及其制備方法。

背景技術

有機高分子聚合物聚砜酰胺是應用較廣泛的工程塑料，具有耐化學腐蝕、耐輻射、耐高溫、不燃性和電絕緣等優良性能。可以制成優良的過濾材料，也可用于電機的絕緣紙。尤其將其制成紡織纖維，更由于其高強、輕質、耐高溫的特點，可用來制成一些特殊的專用服裝，如抗荷服、代償服、作戰服以及消防服等。但是，由于聚砜酰胺抗靜電性能較差，所以如何提高聚砜酰胺樹脂的綜合性能是當今材料學科的重要顆題之一。

目前研究的重點大多數集中在如何提高聚合物的分子量上，尚未見到采用納米技術制備聚砜酰胺與碳納米管的復合材料的有關報道。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料。

本發明的目的之二在于提供該納米復合材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料，其特征在于該復合材料以芳香二胺和對苯二甲酰氯為單體，碳納米管的溶劑分散液為分散劑，經縮聚反應而形成的碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料；所述的兩種單體芳香二胺和對苯二甲酰氯的組成及重量百分含量為：

芳香二胺????40～60％，????對苯二甲酰氯????60～40％；

所述的碳納米管的溶劑分散液為多壁碳納米管和非離子表面活性劑按1∶(1.2～1.5)的質量比分散在2-吡咯烷酮中形成的溶劑分散液，其中碳納米管的質量為單體總質量的1～5％；

上述的碳納米管的溶劑分散體中，碳納米管的質量百分比濃度為1～5％之間。

上述的碳納米管的的直徑為8～15nm，長度不大于50μm。

上述的碳納米管的溶劑分散體中的非離子表面活性劑為HLB值為11～13辛基酚聚氧乙烯醚和HLB值為5的乳化劑OP-4，按2∶3的質量比形成的混合型表面活性劑。

上述芳香二胺為對苯二胺、間苯二胺中的一種或兩種。

上述對苯二胺為4’4二氨基二苯砜；所述的間苯二胺為3’3二氨基二苯砜。

一種制備上述的碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.制備碳納米管的溶劑分散液：將經過算處理的多壁碳納米管用無離子水洗至PH值為6-7，真空干燥后，和非離子表面活性劑溶于2-吡咯烷酮中，超聲分散60～90min，形成碳納米管的溶劑分散體；

b.將步驟a所得碳納米管的溶劑分散體加入到N，N-二甲基乙酰胺溶劑中，形成含有碳納米管的混合溶劑；

c.將芳香二胺加入到步驟b所得混合溶劑中，并降溫至-8℃～-10℃；形成碳納米管與芳香二胺的混合分散液。

d.在步驟c所得混合分散液中加入對苯二甲酰氯，使其進行縮聚反應，反應時間為1～1.5小時，調節反應液的pH值為6-7，經過濾，即得碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料。

上述步驟d中調節反應液pH值所用的堿為氯化鈣或氯化鋰。

本發明中，典型的聚砜酰胺是由二氨基二苯砜和對苯二甲酰氯縮聚而成，其化學反應式為：

本發明采用了低溫原位聚合的技術，先將碳納米管的溶劑分散體加入到N，N-二甲基乙酰胺溶劑中，攪拌，形成含有碳納米管的混合分散溶液；然后將芳香二胺加入到上述分散溶液中，形成碳納米管與芳香二胺的混合分散液。最后加入另一個單體進行縮聚反應，使碳納米管以納米尺度均勻分散、鑲嵌在聚砜酰胺樹脂中，從而形成碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料。這種材料將無機物的剛性，尺寸穩定性和耐熱性與有機聚合物的韌性和可加工性完美地結合了起來。可賦予材料許多采用傳統方法所難以達到的優良性能。

本發明方法的優點是工藝簡單，可操作性強，制作方便而且成本低廉。

附圖說明

圖1為碳納米管在碳納米管/聚砜酰胺納米復合材料中的透射電鏡圖。

具體實施方式

實施例一：

a.原料準備：主要原料為4’4二胺基二苯砜、3’3二胺基二苯砜，對苯二甲酰氯，碳納米管的溶劑分散體，其濃度在1-5％之間。

b.碳納米管的溶劑分散體的制備如下：

1)將一定量的多壁碳納米管在質量濃度為68.0％的硝酸和質量濃度為98％的硫酸以體積比為1∶3的比例混合液中磁力攪拌3小時。

2)過濾后，用無離子水洗至pH值為6-7。

3)真空干燥。