[發明專利]制備氫氧化鎂的方法

無效

• 申請號: 200910044665.1
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101698490A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 周繼承;郭笑容;謝放華
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備納米級氫氧化鎂的方法。

背景技術

隨著塑料工業的快速發展，對阻燃型熱塑性高聚物的需求與日俱增，由于人們環保意識的增強和環保法規的日益完善(如歐盟2008年4月1日宣布禁用使用量最大的十溴二苯醚)，同時，高分子材料工業應用飛速發展，市場對無機阻燃劑需求量越來越大，因此，人們更加迫切地需要無毒、抑煙型的阻燃劑。氫氧化鋁是目前最普遍使用的阻燃劑。但是，氫氧化鎂的分解溫度比氫氧化鋁要還要高出140℃，并具有更高的穩定性、更好的效率、可促進基材成炭、除強酸能力、成本較低、白度較好等的優點。而且氫氧化鎂可以用作無機、抑煙、無毒阻燃劑，在高聚物阻燃領域中也有廣泛應用，適用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡膠及不飽和聚酯等高分子材料的阻燃和消煙。但是，目前的氫氧化鎂在達到阻燃份額時，因為其顆粒的顆粒直徑較大，使得高分子材料力學性能過度降低，因為，為了更好的發揮氫氧化鎂的阻燃效果時，在制備氫氧化鎂阻燃劑的過程中需要盡可能低地降低氫氧化鎂粉體的顆粒直徑。

目前，工業上用來制備氫氧化鎂的方法包括氣相法、金屬醇鹽法和直接沉淀法。氣相法對設備和技術要求高且產量少；金屬醇鹽法原料成本高、工藝復雜，難以用于大規模的產業生產；而直接沉淀法操作簡單、原料易于獲得、生產成本低、產物純度高，適于進行大規模的產業生產。

傳統的直接沉淀法是待鎂鹽與氨水之間的沉淀反應完成后，將得到的氫氧化鎂沉淀進行過濾、洗滌、干燥后得到氫氧化鎂粉體。這種直接沉淀法要求成核在微觀混合均勻的條件下進行，即微觀混合均勻化特征時間要小于成核特征時間，才能制備粒度分布窄、晶型可控的超細粉體顆粒。但是，由于在常重力場中的微觀混合均勻化時間(通常為50毫秒左右)遠大于成核時間(通常約為1毫秒)，因而所制備的樣品顆粒直徑大。而在超重力環境下，不同大小分子間的分子擴散和相間傳質過程均比常重力場下的要快得多，相間的傳遞速度比傳統的塔器中的提高1-3個數量級，使微觀混合均勻化特征時間降為0.04(ms)，可使成核在微觀混合均勻的條件下進行，從而制備超細氫氧化鎂。但是，已有報道的制備氫氧化鎂的旋轉填充床(RPB)易發生堵塞，并在工業化生產時由此造成設備難以清洗、維護成本高、生產效率低等不足。

發明目的

為了解決現有技術中存在的上述問題，提供一種能防止設備堵塞，降低了生產成本，提高了生產效率的納米級氫氧化鎂制備方法。

根據本發明的制備氫氧化鎂的方法，該方法包括制備氫氧化鎂懸浮液的步驟、從所述氫氧化鎂懸浮液中分離氫氧化鎂的步驟和使用改性劑對得到的氫氧化鎂進行改性的步驟，所述制備氫氧化鎂懸浮液的步驟包括將鎂鹽溶液和氨水溶液分別加入螺旋通道型旋轉床中進行反應，得到氫氧化鎂懸浮液，所述鎂鹽溶液的濃度為0.5-3mol/L，所述氨水溶液的濃度為1-7mol/L。

本發明的發明人發現，在通過鎂鹽溶液產生氫氧化鎂懸浮液的步驟中，使用螺旋通道型旋轉床可以一方面獲得小顆粒的納米級氫氧化鎂，另一方面，本發明的方法由于使用了螺旋通道型旋轉床不會堵塞，從而可以大規模工業化生產，同時提高生產效率。

更具體地說，所述制備氫氧化鎂懸浮液的步驟中，所述螺旋通道型旋轉床的轉子轉速為600～3000r/min，反應溫度為15-30℃，反應壓力為常壓，通常為90-110kPa左右，加入的氨水與鎂鹽的摩爾比為1∶1-1∶8。

作為一種實施方式，從所述氫氧化鎂懸浮液中分離氫氧化鎂的步驟為老化-乙醇法，該老化-乙醇法依次包括：

A、將所述氫氧化鎂懸浮液在70-90℃下進行0.5-3小時的老化；

B、然后進行抽濾，得到氫氧化鎂濾餅，并用去離子水洗滌至所述氫氧化鎂濾餅中不含有Cl^-；

C、使洗滌后的氫氧化鎂濾餅與無水乙醇混合5-15分鐘，抽濾并干燥。

具體來說，所述A的老化的攪拌釜中進行。所述C中使用的無水乙醇的體積與所屬氫氧化鎂濾餅的體積比為4-6∶1，干燥的溫度為90-120℃，干燥的時間為1-3小時。

作為另一種實施方式，從所述氫氧化鎂懸浮液中分離氫氧化鎂的步驟為水熱法，該水熱法包括：

A’、將所述氫氧化鎂懸浮液在壓力為0-0.6MPa(表壓)，溫度為100-150℃的條件下進行0.5-3小時的晶化；

B’、然后進行抽濾，得到氫氧化鎂濾餅，并用去離子水洗滌至所述氫氧化鎂濾餅中不含有Cl^-；

C’、干燥所述B’中得到的氫氧化鎂濾餅。