[發(fā)明專利]一種含釩石煤礦中釩的快速測(cè)定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910044532.4
• 申請(qǐng)日: 2009-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN101666789A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田學(xué)達(dá);張小云;楊康;楊用龍;陳燕波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N31/22
• 分類號(hào): G01N31/22;G01N31/16;G01N1/28
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含釩石煤礦中釩的快速測(cè)定方法。

背景技術(shù)

含釩石煤礦是我國作為釩的單獨(dú)礦床開采的主要含釩資源，V₂O₅品位較低，一般為1.0％左右。石煤中的釩以V(III)為主，有部分V(IV)，很少見V(V)。由于V(III)和Al(III)具有大小相似的離子半徑、電負(fù)性相近、配位數(shù)相同的化學(xué)性質(zhì)，因此，V(III)主要取代部分Al(III)進(jìn)入六次配位的鋁氧八面體結(jié)構(gòu)中，呈類質(zhì)同象存在，形成含釩水云母K(Al，V)₂AlSi₃O₁₀(OH)₂。

快速而準(zhǔn)確地測(cè)定含釩石煤中釩品位對(duì)石煤提釩工業(yè)的發(fā)展有著重要的意義，但尚未見有任何國際或國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行針對(duì)性較強(qiáng)的相關(guān)介紹。目前，含釩石煤中釩的測(cè)定多采用過氧化鈉分解-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法。該方法主要是利用過氧化鈉在800℃高溫下破壞石煤中含釩礦物的晶體結(jié)構(gòu)，使釩能在后續(xù)操作中溶解進(jìn)入液體，進(jìn)而進(jìn)行測(cè)定。由于過量過氧化鈉的存在，使得石煤中含釩礦物的晶體結(jié)構(gòu)的破壞較為完全，因此，該方法測(cè)得V₂O₅品位值較為準(zhǔn)確，但該方法同時(shí)也存在三個(gè)主要問題：1)試樣分解需要在800℃下進(jìn)行，完成分解過程后，需反復(fù)煮沸以確保完全溶解礦物中的釩，如此操作顯得耗時(shí)，繁瑣；2)取樣量較少，僅為0.5000g，若礦物中釩分布不均，就容易造成測(cè)定誤差，而為解決此問題，需進(jìn)行多個(gè)平行試樣的測(cè)定，這樣又增加了操作強(qiáng)度；3)試樣難以完全分解，剩余的固態(tài)渣有可能影響顏色的判定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種含釩石煤礦中釩的快速測(cè)定方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種含釩石煤礦中釩的快速測(cè)定方法，步驟如下：

(1)礦樣預(yù)處理與礦樣溶解：將石煤礦破碎并細(xì)磨至其粒度全部過200目篩，將其置于烘箱中在105℃～125℃下干燥2h～4h，取石煤礦樣于容器中，按液固體積質(zhì)量比為0.5～5∶1加入水，得礦漿，按礦樣與氫氟酸質(zhì)量體積比為10∶1～5，逐步加入分析純或化學(xué)純氫氟酸，室溫下浸出0.5h～2h后，按礦樣與硫酸質(zhì)量體積比為10∶1～5加入硫酸，在85℃～100℃下浸出1h～4h，完成后，趁熱過濾、洗滌，得礦樣溶解液；

(2)藥品和試劑：

分析純或化學(xué)純硫酸；分析純或化學(xué)純氫氟酸；分析純或化學(xué)純磷酸；分析純硫酸亞鐵；分析純亞硝酸鈉；分析純高錳酸鉀；分析純脲；分析純硫酸亞鐵銨標(biāo)；分析純碳酸鈉；分析純苯代鄰氨基苯甲酸；分析純五氧化二釩；

(3)釩指示劑及其配制方法：

1)將碳酸鈉溶液加熱，取分析純苯代鄰氨基苯甲酸溶于其中，冷卻后移入棕色瓶中保存；

2)取分析純五氧化二釩或分析純偏釩酸銨灼燒制成的五氧化二釩，加硫酸、磷酸和水，加熱溶解后，冷至室溫，加入苯代鄰氨基苯甲酸溶液，在人工振蕩或電磁攪拌條件下用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至亮黃色，此溶液即為釩指示劑；

(4)滴定用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：取五氧化二釩于硫酸溶液中，加熱溶解后，冷至室溫，移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，配成濃度為150.0μg/mL滴定用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(5)含釩石煤礦物中釩的測(cè)定：取礦樣溶解液于容器中，以所取濾液體積為基準(zhǔn)量，加入20倍的硫酸(1+1)，5倍磷酸(1+1)，用水稀釋至100倍，放置冷卻后加5倍硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置2～10min；在人工振蕩或電磁攪拌條件下滴加2％高錳酸鉀水溶液至溶液變?yōu)榧t色，保持5～25min不褪色；加入10倍的10％脲水溶液，滴加1％亞硝酸鈉水溶液至紅色消失，過量1～5滴，等待5～25min；加入15倍釩指示劑，在人工振蕩或電磁攪拌條件下，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為亮黃色則為終點(diǎn)，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按下式計(jì)算待測(cè)石煤礦中釩的品位，以V₂O₅百分含量表示：