[發(fā)明專(zhuān)利]一種含釩石煤礦中釩的快速測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910044532.4
• 申請(qǐng)日: 2009-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101666789A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田學(xué)達(dá);張小云;楊康;楊用龍;陳燕波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/22
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/22;G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種含釩石煤礦中釩的快速測(cè)定方法，步驟如下：

(1)礦樣預(yù)處理與礦樣溶解：將石煤礦破碎并細(xì)磨至其粒度全部過(guò)200目篩，將其置于烘箱中在105℃～125℃下干燥2h～4h，取石煤礦樣于容器中，按液固體積質(zhì)量比為0.5～5∶1加入水，得礦漿，按礦樣與氫氟酸質(zhì)量體積比為10∶1～5，逐步加入分析純或化學(xué)純氫氟酸，室溫下浸出0.5h～2h后，按礦樣與硫酸質(zhì)量體積比為10∶1～5加入硫酸，在85℃～100℃下浸出1h～4h，完成后，趁熱過(guò)濾、洗滌，得礦樣溶解液；

(2)藥品和試劑：

分析純或化學(xué)純硫酸；分析純或化學(xué)純氫氟酸；分析純或化學(xué)純磷酸；分析純硫酸亞鐵；分析純亞硝酸鈉；分析純高錳酸鉀；分析純脲；分析純硫酸亞鐵銨標(biāo)；分析純碳酸鈉；分析純苯代鄰氨基苯甲酸；分析純五氧化二釩；

(3)釩指示劑及其配制方法：

1)將碳酸鈉溶液加熱，取分析純苯代鄰氨基苯甲酸溶于其中，冷卻后移入棕色瓶中保存；

2)取分析純五氧化二釩或分析純偏釩酸銨灼燒制成的五氧化二釩，加硫酸、磷酸和水，加熱溶解后，冷至室溫，加入苯代鄰氨基苯甲酸溶液，在人工振蕩或電磁攪拌條件下用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至亮黃色，此溶液即為釩指示劑；

(4)滴定用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：取五氧化二釩于硫酸溶液中，加熱溶解后，冷至室溫，移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，配成濃度為150.0μg/mL滴定用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(5)含釩石煤礦物中釩的測(cè)定：取礦樣溶解液于容器中，以所取濾液體積為基準(zhǔn)量，加入20倍的硫酸1+1，5倍磷酸1+1，用水稀釋至100倍，放置冷卻后加5倍硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放置2～10min；在人工振蕩或電磁攪拌條件下滴加2％高錳酸鉀水溶液至溶液變?yōu)榧t色，保持5～25min不褪色；加入10倍的10％脲水溶液，滴加1％亞硝酸鈉水溶液至紅色消失，過(guò)量1～5滴，等待5～25min；加入15倍釩指示劑，在人工振蕩或電磁攪拌條件下，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為亮黃色則為終點(diǎn)，根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按下式計(jì)算待測(cè)石煤礦中釩的品位，以V₂O₅百分含量表示：

V2O5%=V×T×100V0×m×1.7852×100%]]>

式中：V-所耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

??????V₀-所取濾液體積，mL；

??????T-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)釩的滴定度，g/mL；

??????m-所取含釩石煤礦樣質(zhì)量，g。