[發明專利]一種接骨七厘組合物及其制備方法

有效

• 申請號: 200910044125.3
• 申請日: 2009-08-17
• 公開（公告）號: CN101843812A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 周應軍;徐瑾;陳正收
• 申請（專利權）人: 湖南金沙藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;A61K9/14;A61K9/20;A61K9/48;A61P19/08;G01N30/02;A61K35/64;A61K33/26;A61K33/22
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 盧宏

1.接骨七厘組合物，包括自然銅、土鱉蟲、骨碎補、龍血竭、乳香、沒藥、當歸、大黃、硼砂；其中乳香、沒藥、骨碎補、龍血竭、大黃、當歸6位藥材中至少一位的質量要求如下：

乳香藥材中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量不得少于1.0％，組合物中不得低于0.08％；

沒藥藥材中β-欖香烯含量不得少于0.1％，組合物中不得低于0.008％；

骨碎補藥材中柚皮苷含量不得少于0.3％，組合物中不得低于0.038％；

龍血竭藥材含龍血素A和龍血素B含量之和不得少于0.6％，組合物中不得低于0.075％；

大黃藥材含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚含量之和不得少于1.5％，組合物中不得低于0.125％；

當歸中阿魏酸含量應不得低于0.05％，組合物中不得低于0.006％。

2.根據權利要求1所述的接骨七厘組合物，其特征在于：

1)乳香藥材或組合物中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量測定條件如下：

色譜條件：HPLC法，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％水(79∶21)為流動相，檢測波長為249nm；

對照品溶液制備：精密稱取11-羰基-β-乙酰乳香酸對照品適量，加甲醇溶解制成約60μg/ml的溶液，即得；

供試品溶液制備：取組合物粉末約4g或乳香藥材粉末0.4g，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇40mL，超聲處理30min，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

2)沒藥藥材或組合物中β-欖香烯的含量測定條件

色譜條件：氣相色譜儀，FID檢測器，載氣氮氣，HP-5MS毛細管石英柱，規格30m×0.25mm×0.25μm；升溫程序：150℃，20℃/min，250℃；分流比50∶1，氣化室溫度250℃，檢測器溫度250℃；進樣量2μl；

對照品溶液的制備：精密稱取β-欖香烯對照品適量，以丙酮溶解制成1mg/ml的溶液，即為對照品溶液；

供試品溶液的制備：稱組合物粉末約10g或沒藥藥材粉末1.0g，精密稱定，依2005年版《中國藥典》一部提取沒藥揮發油，用無水Na₂SO₄脫水，取所得揮發油用丙酮溶解并稀釋至10ml，作為供試品溶液；

3)骨碎補或組合物中柚皮苷的含量測定條件

色譜條件：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.2％磷酸溶液(28∶72)為流動相；檢測波長為283nm，理論板數按柚皮苷峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取在110℃干燥至恒重的柚皮苷對照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得，每1ml含柚皮苷40μg；

供試品溶液的制備：取組合物粉末約3g或骨碎補藥材粉末0.4g，精密稱定，取約1g，置具塞錐形瓶中，加水飽和的正丁醇40ml，超聲處理2次，每次20分鐘，濾過，用適量水飽和的正丁醇洗滌濾渣及容器，合并濾液及洗滌液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，并轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

4)龍血竭或組合物中龍血素A和龍血素B含量測定條件

色譜條件：HPLC法，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.4％磷酸溶液(34∶66)為流動相；檢測波長為278nm，理論板數按龍血素B峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：分別精密稱取龍血素A和B對照品適量，加甲醇制成每1ml各含15μg的溶液，作為對照品混合溶液；

供試品溶液的制備：取組合物粉末約6g或龍血竭藥材粉末0.8g，精密稱定，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇40ml，加熱回流提取2小時，放冷，濾過，用少量甲醇分次洗滌藥渣及錐形瓶，洗液一起并入50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，即得；

5)大黃或組合物中蒽醌類化合物的含量測定條件

色譜條件：HPLC法，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相∶甲醇-水-醋酸(90∶10∶1)；檢測波長：254nm，理論板數按大黃素峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取蘆薈大黃素對照品、大黃酸對照品、大黃素對照品、大黃酚對照品、大黃素甲醚對照品適量，加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg，大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對照品溶液各2ml，混勻，即得每1ml中含蘆會大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16μg，含大黃素甲醚8μg；

供試品溶液的制備：取組合物粉末約2g或大黃藥材0.2g，置燒瓶中，精密加甲醇50mL，稱重，浸泡1h，置水浴上回流1h，取下燒瓶，放至室溫，稱重，補足損失的重量，混勻，過濾，濾液即為供試品溶液或藥材溶液；

6)當歸或組合物中阿魏酸的含量測定條件

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-5％醋酸溶液(30∶70)為流動相；檢測波長為320nm，理論板數按阿魏酸峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：取經五氧化二磷減壓干燥24小時后的阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取組合物粉末約3g或當歸藥材粉末0.4g，精密稱定，研細，精密稱取適量，置具塞錐形瓶中，加水50ml，回流提取1小時，濾過，濾液濃縮至約30ml時，加稀鹽酸調節pH1～2，用乙醚振搖提取4次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣用甲醇溶解并轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。