[發明專利]萘普生反酯或其光學異構體及其制備方法與應用無效
| 申請號： | 200910042706.3 | 申請日： | 2009-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN101486643A | 公開（公告）日： | 2009-07-22 |
| 發明（設計）人： | 胡艾希;董敏宇;葉姣;石磊 | 申請（專利權）人： | 湖南大學 |
| 主分類號： | C07C69/14 | 分類號： | C07C69/14;C07C69/24;C07C69/63;C07C69/78;C07C69/614;C07C67/08;C07C43/253;C07C41/26;A61K31/222;A61K31/23;A61K31/216;A61K31/235;A61P29/00 |
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| 地址： | 410082湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 萘普生反酯 光學 異構體 及其 制備 方法 應用 | ||
1.化學結構式I所示的萘普生反酯的制備方法，
其中，R＝C1～C17烷基、3-氯丙基、苯基或芐基；
其特征在于它的制備包括如下步驟：
(1)6-甲氧基-2-萘基乙酮、硫酸單酯三甲锍溶液于60℃，加入氫氧化鉀，攪拌4h， 鹽酸中和，棄去水相，蒸餾回收溶劑得2-(6-甲氧基萘-2-基)環氧丙烷；制備按如下反應式 進行：
(2)2-(6-甲氧基萘-2-基)環氧丙烷在10％鈀-炭催化作用下于乙醇中催化氫解得2- (6-甲氧基-2-萘基)丙醇；制備按如下反應式進行：
(3)2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醇和羧酸在催化劑作用下于二氯甲烷攪拌、回流過夜； 二氯甲烷萃取，水洗，硫酸鎂干燥，過濾，旋蒸，柱層析分離得到萘普生反酯；所述催化 劑是環己基碳二亞胺或4-二甲氨基吡啶；制備按如下反應式進行：
其中，R＝C1～C17烷基、3-氯丙基、苯基或芐基。
2.化學結構式II所示的(S)-萘普生反酯的制備方法，
其中，R＝C1～C17烷基、3-氯丙基、苯基或芐基；
其特征在于它的制備包括如下步驟：
(1)采用四氫鋁鋰還原萘普生得到(S)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醇；制備按如下反 應式進行：
(2)(S)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙醇和羧酸在催化劑作用下于二氯甲烷攪拌回流過夜， 二氯甲烷萃取，水洗，硫酸鎂干燥，過濾，旋蒸，柱層析分離得到(S)-萘普生反酯；所 述催化劑是環己基碳二亞胺或4-二甲氨基吡啶；制備按如下反應式進行：
其中，R的定義如權利要求1所述。
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