[發明專利]單體酸中異硬脂酸的分離提取方法

有效

• 申請號: 200910042703.X
• 申請日: 2009-02-18
• 公開（公告）號: CN101544559A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 肖洪波;黃榮來;陳耀然;劉春輝;黃榮模;吳國亮;劉小弟;黃寬;黃清華
• 申請（專利權）人: 江西省宜春遠大化工有限公司
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/493;C07C51/50;C07C51/09;A61K8/36
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所
• 代理人: 魏 娟

技術領域

本發明涉及一種異硬脂酸的分離提取方法，更具體地說涉及一種從單體酸 中分離提取異硬脂酸的新方法。

背景技術

異硬脂酸是C₁₆-C₂₀的帶支鏈的混合脂肪酸，它可以用脂肪醇合成，也可 從以植物油酸為原料，采用白土催化法合成二聚酸時的副產物單體酸中分離提 取。

三分子油酸經白土催化合成二聚酸時生成一分子二聚酸，同時生成一分 子異硬脂酸。單體酸由原料中未參與反應的飽和脂肪酸，以及聚合過程中氫離 子遷移而生成的異硬脂酸，還有未反應的不飽和脂肪酸組成。二聚酸生產中可 產生質量分數大約為60％的二聚酸和35％的單體酸，其中單體酸中異硬脂酸的 含量約為40％，多帶甲基支鏈。

含支鏈的脂肪酸在自然界廣泛分布，例如水鳥身上的羽毛就含高百分比的 支鏈分子的蠟，這種蠟由支鏈甲基脂肪酸與非支鏈甲基脂肪醇組成。正是由于有 了這種物質的保護，水鳥在各種氣候條件下能使羽毛處于最佳狀態，而且也保證 了水鳥皮膚的呼吸.由于異硬脂酸的這種性質，因此被廣泛用于各種高檔化妝品 和盥洗產品中。通過實際使用和臨床安全性試驗，已經充分證明異硬脂酸是一種 安全的化妝品組分。另外，異硬脂酸季胺鹽還可作為纖維油劑，其衍生物可用作 齒輪油的抗氧化劑，食品防腐劑的添加劑，還可用作雙循環機械潤滑油的基油。 異硬脂酸可用蓋爾貝(Guerbet?Reaction)法用C₈-C₁₄的脂肪醇合成，但用這種方 法合成出的異硬脂酸，其側鏈較長，與天然異硬脂酸有較大差異；其次，生產成 本比較高。因此，國外一般是用妥爾油生產聚合酸時的副產物單體酸，經加氫飽 和后再分離，得到側鏈較短的甲基異硬脂酸。也有用鎳催化劑氫化單體酸、再用 脲包絡提取異硬脂酸的文獻報道，但這一方法的缺點是加氫設備腐蝕嚴重，使用 的鎳催化劑容易與脂肪酸形成鎳皂而使催化劑失活，縮短了催化劑的使用壽命， 增加了制造成本，并給產品帶來污染。

中國專利200610097344.4公開了用脲包絡法提取單體酸中異硬脂酸的方 法。其方法是在30-80℃溫度下用溶劑將脲溶解，加入單體酸回流0.5-5小時， 冷至室溫后于-10-20℃冷析1-20小時，抽濾后得到白色脂肪酸-尿素包結物和淺 黃色濾液，然后將濾液減壓蒸餾除去溶劑，用熱水洗滌得到異硬脂酸，再在恒 溫箱中于30-100℃溫度下干燥而得到產品。這一方法的缺點是得到的產品碘值 高，產品抗氧化性能低，產品顏色容易變深。

因此，找到一種適用于工業化生產的從單體酸中分離提取異硬脂酸的方法 十分必要。

發明內容

本發明針對上述異硬脂酸現有提取技術的不足和問題，提出了解決的方法。 該方法工藝合理，原料易得，價格便宜，顏色淺，碘值低，對催化劑和設備腐 蝕小，不會造成環境污染。

本發明是通過以下技術方案實現的：

1.一種單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于，將油酸、亞油酸白 土催化法生產二聚酸時的副產品單體酸，首先經過無催化劑中壓法酯化，然后 將單體酸酯采用中壓催化加氫，再在溶劑中經脲包絡分離得到異硬脂酸酯粗品， 又將粗品經分子蒸餾得到精制異硬脂酸酯，再經堿和酸水解得到異硬脂酸，脫 水干燥后得到異硬脂酸產品。

2.根據1所述的單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于所述的單 體酸中壓無催化劑法酯化，步驟是將單體酸和低烷基醇按體積比1∶0.5-1.5的比 例在1.0-4.0MPa壓力和反應溫度為140-280℃條件下，保持單體酸和低烷基醇的 進料速度為10-200L/h，反應5-25小時，當反應物酸值降至2mgKOH/g以下時， 酯化反應完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、溫度30-80℃條件下蒸餾除去低烷基 醇，得到單體酸酯。

3.根據1所述的單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于中壓法催 化加氫，步驟是將單體酸酯加入加氫反應釜中，投入單體酸酯重量0.05-0.6％的 含鎳催化劑，密閉反應釜，抽真空，釜內壓力至≤0.003MPa時，通入氫氣，至 釜壓≤1.5MPa，再用0.3MPa/次氫氣反復置換3次，啟動攪拌至轉速200r/min， 升溫至140-220℃時調節轉速為600r/min，不斷通入氫氣，維持氫壓為 2.0-3.0MPa，氫化反應時間為2-8小時，然后降溫卸壓至常壓，真空抽濾，濾 液為氫化單體酸酯。