[發明專利]單體酸中異硬脂酸的分離提取方法

有效

• 申請號: 200910042703.X
• 申請日: 2009-02-18
• 公開（公告）號: CN101544559A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 肖洪波;黃榮來;陳耀然;劉春輝;黃榮模;吳國亮;劉小弟;黃寬;黃清華
• 申請（專利權）人: 江西省宜春遠大化工有限公司
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/493;C07C51/50;C07C51/09;A61K8/36
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所
• 代理人: 魏 娟

1.一種單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于將油酸、亞油酸白土催化法生產二 聚酸時的副產品單體酸，首先經過無催化劑中壓法酯化，然后將單體酸酯采用中壓催化加 氫，再在溶劑中經脲包絡分離得到異硬脂酸酯粗品，又將粗品經分子蒸餾得到精制異硬脂酸 酯，再經堿和酸水解得到異硬脂酸，脫水干燥后得到異硬脂酸產品；其中：無催化劑中壓法 酯化的步驟是將單體酸和低烷基醇按體積比1：0.5-1.5的比例在1.0-4.0MPa壓力和反應溫 度為140-280℃條件下，保持單體酸和低烷基醇的進料速度為10-200L／h，反應5-25小時， 當反應物酸值降至2mgKOH／g以下時，酯化反應完成，抽真空，在0.03-0.1MPa、溫度30- 80℃條件下蒸餾除去低烷基醇，得到單體酸酯，所述低烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙 醇、丁醇、異丁醇；中壓催化加氫的步驟是將單體酸酯加入加氫反應釜中，投入單體酸酯重 量0.05-0.6％的含鎳催化劑，密閉反應釜，抽真空，釜內壓力至≤0.003MPa時，通入氫 氣，至釜壓≤1.5MPa，再用0.3MPa／次氫氣反復置換3次，啟動攪拌至轉速200r／min，升溫 至140-220℃時調節轉速為600r／min，不斷通入氫氣，維持氫壓為2.0-3.0MPa，氫化反應時 間為2-8小時，然后降溫卸壓至常壓，真空抽濾，濾液為氫化單體酸酯。

2.根據權利要求1所述的單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于脲包絡分離步驟 是在反應釜中投入尿素和溶劑，溶劑含水量為0-20％，攪拌下升溫至30-90℃，待尿素溶解 后加入氫化單體酸酯，投料按重量比，氫化單體酸酯：尿素：溶劑=1：1-3.5：2-8，保持回 流，反應0.5-2h，自然冷卻至室溫，再在-15-25℃溫度下冷析，冷析時間5-30小時，再過 濾，得到白色包絡物固體和淺黃色異硬脂酸酯的溶液，將后者抽真空蒸餾回收溶劑，再用熱 水洗滌除去殘留尿素，用分液設備排盡洗滌水，得到異硬脂酸酯粗品，包絡物固體用水溶 解，用分液設備分離水相，油相再用水洗滌除去尿素，得到硬脂酸低烷基醇酯。

3.根據權利要求2所述的單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于所述的分子蒸餾 步驟是將異硬脂酸酯粗品在溫度為140-250℃、壓力為0.5-10Pa條件下進行蒸餾，輕相為淺 黃色精制異硬脂酸低烷基醇酯。

4.根據權利要求3所述的單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于所述的水解步驟 是將異硬脂酸低烷基醇酯按重量比1：0.5-3加水投入反應釜，在攪拌下升溫至50-95℃，緩 慢滴入20％的NaOH，加料量按摩爾比為異硬脂酸低烷基醇酯：NaOH=1∶0.85-1.5，反應1- 6h，滴入濃硫酸反應1-3h，至反應液pH=1，用分液設備排盡水，再用水洗滌除去過量的酸 和生成的鹽，至無酸根，分液后得到異硬脂酸，然后于0.01-0.05MPa壓力，溫度為30-95 ℃下抽真空脫水，得到異硬脂酸產品。

5.根據權利要求3所述的單體酸中分離提取異硬脂酸的方法，其特征在于：所述溶劑為甲 醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇。