[發(fā)明專利]一種亞硝化制備己內(nèi)酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910042557.0
• 申請(qǐng)日: 2009-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN101475531A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅和安;吳劍;夏珺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D223/10
• 分類號(hào): C07D223/10;C07D201/10
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所
• 代理人: 顏 勇

1.一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于：發(fā)煙硫酸和環(huán)己基甲酸或其衍生物反應(yīng)生成混合酸酐物質(zhì)；在無溶劑存在的條件下，混合酸酐物質(zhì)與亞硝化劑在多個(gè)串聯(lián)的反應(yīng)器中進(jìn)行亞硝化反應(yīng)，通過外循環(huán)換熱和列管換熱以控制絕熱溫升，所述的各級(jí)反應(yīng)器絕熱溫升為1～30℃；反應(yīng)后產(chǎn)物中加入溶劑和水進(jìn)行水解，生成輕重兩相，重相為己內(nèi)酰胺-硫酸溶液，輕相含有未反應(yīng)完的環(huán)己基甲酸或其衍生物，繼續(xù)循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，外循環(huán)換熱占總換熱量的80％～99％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的亞硝化反應(yīng)器是多個(gè)帶外循環(huán)換熱器的連續(xù)攪拌全混反應(yīng)器和一個(gè)有列管換熱器的管式反應(yīng)器串聯(lián)組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的亞硝化反應(yīng)器是由三個(gè)全混反應(yīng)器和一個(gè)管式反應(yīng)器串聯(lián)組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的混合酸酐由第一個(gè)反應(yīng)器加入，亞硝化劑逐級(jí)遞減加入。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的各級(jí)反應(yīng)器亞硝化劑占總亞硝化劑量的比例分別為30％～50％、25％～40％、20％～30％和0～10％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的混合酸酐是由發(fā)煙硫酸和環(huán)己基甲酸或其衍生物直接反應(yīng)，或者由發(fā)煙硫酸與環(huán)己基甲酸或其衍生物的惰性烷烴溶液反應(yīng)后通過分離烷烴溶劑后獲得。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的混合酸酐與亞硝化劑中SO₃總和與亞硝化劑的摩爾比為0.5～2.0。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的亞硝化反應(yīng)中環(huán)己基甲酸或其衍生物與亞硝化劑的摩爾比為1.0～3.0。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于，所述的亞硝化反應(yīng)溫度為在30～100℃，反應(yīng)停留時(shí)間為3～60分鐘。