[發(fā)明專利]一種鹽酸賽洛唑啉中雜質A的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910040386.8
• 申請日: 2009-06-19
• 公開（公告）號: CN101576539A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設計）人: 陳英
• 申請（專利權）人: 廣東省藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86;C07C233/40
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人: 陳 衛(wèi)

1.一種鹽酸賽洛唑啉中雜質A的測定方法，其特征在于該方法包括如下 步驟：

(1)將鹽酸賽洛唑啉純品在堿降解下進行破壞試驗得到破壞溶液；

(2)用上述鹽酸賽洛唑啉純品制備鹽酸賽洛唑啉溶液；

(3)用待測樣品制備供試品溶液；

(4)將上述破壞溶液、鹽酸賽洛唑啉溶液和供試品溶液分別進行液相色譜 分析，對比得到的液相色譜圖譜，液相色譜條件與下述得到校正因子f的液相 色譜條件相同；

(5)若供試品溶液的色譜圖中找出與破壞溶液色譜圖中雜質A色譜行為一 致的雜質峰，則提供一個校正因子f，按照如下公式1計算得到雜質A的含量：

公式1：

其中校正因子f是通過如下方法得到：

A、取鹽酸賽洛唑啉純品和雜質A對照品，分別用流動相溶解并定量稀釋 成1μg、2μg、5μg、10μg、15μg、20μg和50μg的鹽酸賽洛唑啉溶液和 雜質A對照品溶液，用液相色譜法分別測定各濃度鹽酸賽洛唑啉溶液和雜質A 對照品溶液的峰面積，按下述公式2計算在不同濃度時雜質A相對于鹽酸賽 洛唑啉的校正因子f_濃度，取各濃度下測得校正因子的平均值即為校正因子f_平均， 各濃度下測得的校正因子f_濃度的RSD不大于2.0％，否則測定結果無效；

公式2：

f_濃度＝(雜質A對照品溶液的濃度×鹽酸賽洛唑啉峰面積)÷ (雜質A對照品溶液峰面積×鹽酸賽洛唑啉的濃度)；

B、校正因子的驗證步驟：在檢測溶液、檢測方法和計算公式相同的條件 下，采用另外一個型號的色譜儀和色譜柱對已制備的1μg、2μg、5μg、10 μg、15μg、20μg和50μg的鹽酸賽洛唑啉溶液和雜質A對照品溶液進行液 相色譜分析，按公式2計算不同濃度時雜質A相對于鹽酸賽洛唑啉的校正因 子f_濃度，各濃度下測得的校正因子f_濃度的RSD不大于2.0％，否則測定結果無 效；取各濃度下測得校正因子的平均值即為校正因子f_平均，兩次校正因子f_平均的相對偏差不大于2.0％，否則測定結果無效；取兩次得到的校正因子f_平均的 平均值，即為雜質A相對于鹽酸賽洛唑啉的校正因子f，代入公式1計算；

所述雜質A的結構式為：

2.根據(jù)權利要求1所述測定方法，其特征在于所述堿降解采用 0.1mol/L～1mol/L的氫氧化鈉溶液。

3.根據(jù)權利要求1所述測定方法，其特征在于所述校正因子f為1.55。