[發(fā)明專利]分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法及其應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910040316.2
• 申請(qǐng)日: 2009-06-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101590394A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李攻科;許志剛;李家威;胡玉玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/286
• 分類號(hào): B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 華 輝

1.一種分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，其特征在于其包括以下步驟：

（1）玻璃毛細(xì)管燒結(jié)一端，分別用堿、酸處理，高溫活化，再用硅烷化試劑修飾；

（2）將模板分子萊克多巴胺或特丁津、功能單體與聚合溶劑混合，進(jìn)行預(yù)組裝；所 述功能單體為甲基丙烯酸，聚合溶劑為甲醇或甲苯；

（3）向步驟（2）制得的溶液中加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑，除氧，插入步驟（1）制得的 玻璃毛細(xì)管，熱引發(fā)聚合；

（4）聚合一定時(shí)間，聚合物固化之前，取出玻璃毛細(xì)管，除氧，老化；

（5）在同一根玻璃毛細(xì)管上重復(fù)步驟（2）-（4），至涂層厚度達(dá)到要求；

（6）采用程序升溫，升溫程序?yàn)椋?0℃下0.5h→80℃下0.5h→100℃下1h→ 120℃下3h，再冷卻至室溫,老化涂層；

（7）截取適當(dāng)長(zhǎng)度涂布后的玻璃毛細(xì)管，置入磁芯，封端，制得分子印跡吸附萃取 攪拌棒；

（8）洗脫攪拌棒涂層中的模板分子，即可進(jìn)行萃取應(yīng)用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，其特征在于：所 述步驟（1）中，毛細(xì)管規(guī)格為內(nèi)徑0.9～1.1mm，使用之前清洗干凈，120℃烘干，一 端在酒精燈火焰上燒結(jié)；將燒結(jié)端垂直插入1mol/L氫氧化鈉溶液中浸泡8h，蒸餾水 清洗干凈，垂直插入1mol/L鹽酸溶液中浸泡1h，蒸餾水清洗干凈，再用甲醇清洗， 150℃活化1h，冷卻至室溫；垂直插入1:3（v/v）稀釋的3-甲基丙烯酰基-丙基-三甲 氧基硅烷丙酮溶液中，3～4h后拔出，甲醇清洗，氮?dú)獯蹈伞?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，其特征在于：所 述步驟（3）中的交聯(lián)劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，引 發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，其特征在于：所 述步驟（3）中的模板分子、功能單體、交聯(lián)劑的摩爾比為1:4:4或1:4:20。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，其特征在于：所 述步驟（4）中萊克多巴胺印跡聚合物涂層的拔出時(shí)間為2.5h，特丁津印跡聚合物涂層 的拔出時(shí)間為2.0h，取出后在60℃繼續(xù)聚合24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，其特征在于：所 述步驟（7）中攪拌棒全長(zhǎng)為2.3cm，磁芯長(zhǎng)為1.6～1.7cm，涂層部分的長(zhǎng)度為1.9～ 2.0cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方 法，其特征在于：其在制備制取萊克多巴胺分子印跡吸附萃取攪拌棒或特丁津分子印跡 吸附萃取攪拌棒中的應(yīng)用。