[發(fā)明專利]分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法及其應(yīng)用無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910040316.2 | 申請日： | 2009-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN101590394A | 公開（公告）日： | 2009-12-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李攻科;許志剛;李家威;胡玉玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/286 | 分類號： | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 華 輝 |
| 地址： | 510275廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分子 印跡 吸附 萃取 攪拌 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于分析化學(xué)樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種分子印跡吸附萃取攪拌棒的制 備方法，適用于食品、生物和環(huán)境等復(fù)雜樣品的前處理，可用于印跡分子及其結(jié)構(gòu)類似 物的分離富集及痕量分析。
背景技術(shù)
復(fù)雜樣品中痕量組分的分析越來越依賴于快速高效、選擇性好的樣品前處理技術(shù)。 傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)如液液萃取、索氏提取、固相萃取等萃取方法耗時煩瑣、選擇性 差、且使用大量有機(jī)溶劑。分子印跡聚合物具有特異的識別能力，可對目標(biāo)物進(jìn)行選擇 性分離富集，降低基體干擾，提高靈敏度，滿足復(fù)雜樣品中痕量物質(zhì)分析的要求。
吸附萃取攪拌棒(Stir?Bar?Sorption?Extraction，SBSE)技術(shù)是由Baltussen等 人(Baltussen?E，Sandra?P，David?F?and?Cramers?C.J.Microcol.Sep.，1999，11(10)： 737-747)提出的，2000年Gerstel?GmbH公司推出了商品化裝置。吸附萃取攪拌棒是固 相微萃取(Solid?Phase?Microetraction，SPME)的重要延伸，在萃取的同時自身完成 攪拌，避免了攪拌子的競爭吸附。SBSE是將高分子聚合物涂層固載于內(nèi)置磁芯的封端玻 璃毛細(xì)管外層，由于萃取固定相的體積比SPME萃取固定相體積大50倍以上，因此比SPME 具有更高的萃取容量和萃取效率。SBSE商品化涂層僅限于聚二甲基硅氧烷 (Polydimethylsiloxane，PDMS)，也有一些新型涂層的報道，如PDMS鍵合涂層(Liu?W M，Wang?H?W，Guan?Y?F.J.Chromatogr.A，2004，1045：15-22)、聚(乙烯基咪唑 -二乙烯基苯)(Huang?X?J，Lin?J?B，Yuan?D?X，Hu?R?Z.J.Chromatogr.A，2009， 1216：3508-3511)、聚(乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯)(Huang?X?J，Qiu?N?N，Yuan?D X，Huang?B?L.Talanta，2009，78：101-106)。但這些涂層以非特異性吸附為主，選 擇性不高。
分子印跡聚合物選擇性高的特點(diǎn)使之非常適合作為SBSE的涂層材料，Zhu等人分別 以久效磷(Zhu?X?L，Cai?J?B，Yang?J，Su?Q?D?and?Gao?Y.J?Chromatogr.A，2006， 1131：37-44.)和L-谷胺酰胺(Zhu?X?L?and?Zhu?Q?S.J?Appl?Polym?Sci，2008，109： 2665-2670.)為模板分子，采用相轉(zhuǎn)移的方法，在商用SBSE的PDMS涂層表面制備得到 久效磷、L-谷胺酰胺印跡尼龍-6凝膠涂層的SBSE，用于有機(jī)磷化合物的分析和氨基酸 對映體的選擇性研究。由于此類分子印跡吸附萃取攪拌棒需要在商品化SBSE的基礎(chǔ)上 制作，因而成本較高，實用性不強(qiáng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有的吸附萃取攪拌棒涂層種類單一、涂層選擇性不高的 局限性，而提供一種新的分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，所要解決的技術(shù)問題是 使其采用分子印跡技術(shù)制備具有高選擇性的分子印跡吸附萃取攪拌棒，其直接以玻璃毛 細(xì)管為底材，內(nèi)置磁芯，鍵合分子印跡聚合物涂層，制備分子印跡吸附萃取攪拌棒，方 法簡便、材料易得，實用性強(qiáng)。
本發(fā)明提出的一種分子印跡吸附萃取攪拌棒的制備方法，包括以下步驟：(1)玻 璃毛細(xì)管燒結(jié)一端，分別用堿、酸處理，高溫活化，再用硅烷化試劑修飾；(2)將模 板分子、功能單體與聚合溶劑混合，進(jìn)行預(yù)組裝；(3)向步驟(2)制得的溶液中加入 交聯(lián)劑、引發(fā)劑，除氧，插入步驟(1)制得的玻璃毛細(xì)管，熱引發(fā)聚合；(4)聚合一 定時間，聚合物固化之前，取出玻璃毛細(xì)管，除氧，老化；(5)在同一根玻璃毛細(xì)管 上重復(fù)步驟(2)-(4)，至涂層厚度達(dá)到要求；(6)采用程序升溫，老化涂層；(7) 截取適當(dāng)長度涂布后的玻璃毛細(xì)管，置入磁芯，封端，制得分子印跡吸附萃取攪拌棒； (8)洗脫攪拌棒涂層中的模板分子，即可進(jìn)行萃取應(yīng)用。
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