[發明專利]一種克咳片的質量控制方法

有效

• 申請號: 200910039724.6
• 申請日: 2009-05-21
• 公開（公告）號: CN101890095A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 賴智填;成金樂;唐琳;梁燕玲;徐吉銀;帥銀花
• 申請（專利權）人: 中山市恒生藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/736
• 分類號: A61K36/736;A61K9/20;A61P11/14;A61P11/06;A61P11/10;G01N30/36;G01N30/90;A61K33/06
• 代理公司: 中山市科創專利代理有限公司 44211
• 代理人: 唐治芳

【技術領域】

本發明涉及一種克咳片的質量控制方法。

【背景技術】

克咳片由中藥麻黃、罌粟殼、甘草、苦杏仁、桔梗、萊菔子、石膏組成，其中前四味為麻杏石甘湯，本是治療肺熱實喘的良方，通過現代科學工藝加工，“以材相制，氣味相洽”，改其初衷，存其成性，從而拓寬了適用范圍；桔梗開肺利竅，祛痰排膿，是“消積聚痰涎”的專藥；罌粟殼性味酸平，斂肺固氣，《本草綱目》云“咳嗽諸病既久，則氣散不收而肺脹痛劇”，故在“去病根”之后，當宜用其澀之、固之、收之、斂之；又罌粟殼配伍麻黃，一宣一斂，開通邪氣之雍遏，收斂肺之耗散；罌粟殼與甘草配伍，則有酸甘化陰之妙用；諸藥合用共奏止咳、平喘、祛痰之功效；臨床應用和觀察證實克咳膠囊對呼吸系統常見病、多發病所引起的咳嗽、咯痰、氣喘、胸悶、胸痛、咽癢等癥狀都有明顯的療效，尤其對咳、痰、喘三主癥效果顯著。

克咳片中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、嗎啡均為麻醉止咳的主要成分；鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿能直接作用于α、β兩種受體，發揮擬腎上腺素作用，也能促使腎上腺素能神經末梢釋放出化學遞質，間接地發揮擬腎上腺素作用，與腎上腺素比較，對支氣管平滑肌的影響麻黃堿對支氣管平滑肌的松弛作用較腎上腺素弱而持久；嗎啡能抑制大腦呼吸中樞和咳嗽中樞的活動，使呼吸減慢并產生鎮壓咳作用；本發明是克服現有質量控制方法的不足，提高克咳片的質量控制標準，在保證了對制劑中三味主藥麻黃、甘草、罌粟殼的薄層色譜鑒別的同時，以較高的標準同時控制了上述3種主要有效成分的含量，從而保證了本制劑較高的質量控制水平。

【發明內容】

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種通過有效的工藝方法了對制劑中三味主藥麻黃、甘草、罌粟殼的3種主要有效成分的含量以較高的標準同時控制，從而保證了克咳片有較高質量的質量控制方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種克咳片的質量控制方法，按重量份所述的克咳片由以下藥材制成：中藥材麻黃份，罌粟殼份，甘草份，苦杏仁份，桔梗份，萊菔子份，石膏份，其特征在于該方法包括下列步驟：

(1)用HPLC法同時克咳片中測定鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量：

a、色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以配比為5-10∶100的乙腈-0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液(調pH1-5)為流動相；檢測波長為210±2nm；

b、對照品溶液的制備：分別取鹽酸麻黃堿對照品和鹽酸偽麻黃堿對照品適量，精密稱定，加0.1％鹽酸甲醇制成每1ml含鹽酸麻黃堿0.05-1.00mg、鹽酸偽麻黃堿10-100μg的混合對照品溶液，即得；

c、供試品溶液的制備：取樣品，研細，混勻，取約0.1-5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液0.5-5ml，充分潤濕，精密加三氯甲烷20-100ml，稱定重量，超聲處理20-50分鐘，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10-50ml，蒸干，殘渣加0.1％稀鹽酸甲醇溶液適量使溶解，轉移至量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得；

d、測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

e、每單位制劑含麻黃以鹽酸麻黃堿(C10H15NO·HCl)和鹽酸偽麻黃堿(C10H15NO·HCl)總量計，不得少于0.5mg；

(2)用HPLC法測定克咳片中嗎啡的含量：

a、色譜條件：以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液-0.005mol/L庚烷磺酸鈉水溶液(30-50∶20-40∶20-40)為流動相；檢測波長為220±2nm；

b、對照品溶液的制備：精密稱取嗎啡對照品適量，加含5％醋酸的甲醇溶液制成每1ml含20-80μg的溶液，即得；

c、供試品溶液的制備：取樣品，研細，取粉末0.2-2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含醋酸的甲醇溶液10-100ml，密塞，稱定重量，超聲處理20-50分鐘，放冷，再稱定重量，用含醋酸甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

d、嗎啡的含量測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5-20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

e、每服用單位制劑含罌粟殼以嗎啡(C17H19O₃N)計，不得少于0.2mg；

(3)克咳片中鹽酸麻黃堿的薄層鑒別：

a、對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，制成對照品溶液；