[發(fā)明專利]一種含鎂釹鈷鎳錳的高熵納米磁性材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910039225.7
• 申請(qǐng)日: 2009-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN101560671A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 童葉翔;張鵬;劉萌;葉劍清;李高仁;劉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): C25C1/24
• 分類號(hào): C25C1/24;H01F1/053
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 陳 衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及含鎂多主元輕質(zhì)高熵合金材料領(lǐng)域，具體涉及一種含鎂釹鈷鎳錳高熵納米磁性材料的制備方法。

背景技術(shù)

磁性材料應(yīng)用涉及到各個(gè)領(lǐng)域。新型磁性材料的開發(fā)對(duì)高新材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有重要推動(dòng)作用。

繼Nd-Fe-B之后的第四代永磁材料是目前科學(xué)研究領(lǐng)域一個(gè)重大課題。獲得低對(duì)稱性，高磁晶各向異性，高磁能積的永磁材料是這一研究的一個(gè)基本特點(diǎn)和要求。同時(shí)由于軟磁材料的高飽和磁化強(qiáng)度，將軟磁和永磁在納米尺度進(jìn)行復(fù)合加工進(jìn)而獲得兼具二者優(yōu)點(diǎn)的永磁材料對(duì)于解決新型材料的性能要求有重要的意義，目前已引起科學(xué)家和企業(yè)家的興趣。

由稀土元素及過渡族金屬組成的合金具有良好的磁學(xué)性能。為了提高合金材料磁學(xué)性能，可通過納米晶化使金屬合金或顆粒的分散均勻，從而獲得高性能的磁性材料以達(dá)到實(shí)用的目的。

多主元高熵合金是一種新的納米材料設(shè)計(jì)理念，在多主元高熵合金中含有5種及以上元素。高熵是多主元合金的特色，因?yàn)楦哽匦?yīng)抑制金屬間化合物的出現(xiàn)，有助于形成簡(jiǎn)單的結(jié)晶相，而且使得微結(jié)構(gòu)傾向于納米化，容易得到納米結(jié)構(gòu)材料。

目前高熵合金的制備方法主要采用電弧熔融法。存在設(shè)備昂貴和操作復(fù)雜的問題，造成材料成本高，阻礙了應(yīng)用推廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種含鎂釹鈷鎳錳高熵納米磁性材料的制備方法，利用該方法能夠在溫和的條件下制備得到納米結(jié)構(gòu)的高熵材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明的含鎂釹鈷鎳錳的高熵納米磁性材料的制備方法采用陰極電沉積法。

陰極電沉積是利用外加電場(chǎng)作用，在陰極發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使金屬離子在陰極發(fā)生還原反應(yīng)，進(jìn)而在基體上沉積。具體步驟如下：

(1)配置含鎂離子、釹離子、鈷離子、鎳離子、錳離子的有機(jī)體系溶液；

(2)加入支持電解質(zhì)，以銅基體/鈦基體作為工作電極，外加電場(chǎng)進(jìn)行電沉積即得。

上述步驟(1)中，鎂離子或釹離子的摩爾濃度優(yōu)選控制在0.01mol/L至0.1mol/L之間；除鎂離子和釹離子之外，其他任意金屬離子的摩爾濃度控制在0.002mol/L至0.05mol/L之間；除鎂離子外，其他金屬離子為釹離子(稀土金屬離子)、鈷離子、鎳離子和錳離子。

上述步驟(2)中，加入的支持電解質(zhì)優(yōu)選為惰性電解質(zhì)。

上述步驟(2)中，外加電場(chǎng)是以Ag/AgCl電極為參比電極，陰極電位介于-2.2V至-2.7V之間。

在陰極電沉積中，陰極發(fā)生的反應(yīng)為Mⁿ⁺+ne＝M，沉積過程涉及多元素的擴(kuò)散和再分配，析出物的成核和生長(zhǎng)被抑制，使得微結(jié)構(gòu)傾向于納米化和非結(jié)晶化，有利于納米相的形成。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：(1)本發(fā)明的溫度對(duì)于本反應(yīng)能否發(fā)生不起決定性作用，由于高熵合金的多主元特性，影響合金形貌結(jié)構(gòu)的因素較多，因此控制在室溫下而改變其他沉積條件如濃度、沉積電位、電解質(zhì)等進(jìn)行制備。因此本發(fā)明的制備方法可以在常溫下進(jìn)行，生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單，儀器設(shè)備所需投資較低；(2)本發(fā)明的制備方法屬于非線形過程，能在形狀復(fù)雜的基體上沉積得到均勻的涂層；(3)本發(fā)明所用的原料廉價(jià)經(jīng)濟(jì)，利用率高。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1下所制備的高熵合金的電鏡結(jié)果；

圖2為實(shí)施例1下所制備的高熵合金的能譜結(jié)果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

配置含0.01mol/L鎂離子、0.01mol/L釹離子、0.01mol/L鈷離子、0.01mol/L鎳離子、0.01mol/L錳離子的二甲基亞砜有機(jī)體系溶液，加入0.3mol/L的高氯酸鋰，以銅基體作為工作電極，在-2.7V電位下沉積5分鐘，即可得到含有鎂釹鈷鎳錳的高熵納米軟磁材料。如圖1所示，圖1為高熵合金的電鏡結(jié)果圖。高熵合金的能譜結(jié)果如圖2和表1所示。

表1各元素的含量(重量比和原子數(shù)目比)

實(shí)施例2

配置含0.01mol/L鎂離子、0.01mol/L釹離子、0.01mol/L鈷離子、0.01mol/L鎳離子、0.01mol/L錳離子的二甲基亞砜有機(jī)體系溶液，加入0.3mol/L的高氯酸鋰，以銅基體作為工作電極，在-2.2V電位下沉積5分鐘，即可得到含有鎂釹鈷鎳錳的高熵納米軟磁材料。

實(shí)施例3