[發明專利]一種普利醇的提取制備工藝

有效

• 申請號: 200910039108.0
• 申請日: 2009-04-25
• 公開（公告）號: CN101870637A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 張和平
• 申請（專利權）人: 中山百靈生物技術有限公司
• 主分類號: C07C31/02
• 分類號: C07C31/02;C07C29/76;C07C29/78;C07C27/02
• 代理公司: 中山市科創專利代理有限公司 44211
• 代理人: 尹文濤

技術領域

本發明涉及一種普利醇的提取制備工藝。

背景技術

普利醇為包含C24、C26、C27、C28、C30系列天然高碳脂肪醇，主要存在于蔗蠟、米糠蠟、蜂蠟、小麥胚芽油、蟲白蠟等天然產物中。其中，二十八烷醇具有很強促進生理功能的藥理活性，經研究發現具有以下功能：(1)增強精力、耐力和體力；(2)強化心臟機能，預防心血管疾病；(3)提高機體代謝率；4)提高人體環境適應性；可用于防治X綜合癥、動脈粥樣硬化并發癥、胃潰瘍、提高性能力，改善局部缺血，是一種理想的天然健康食品添加劑，具有廣闊的市場發展前景。

蔗蠟的主要成分為酯類物質(約占80％左右)，此外也含有一定量的游離酚、游離醇、烴類化合物及少量無機物。在不同來源的蔗蠟中，二十八烷醇的含量差別很大，有的蔗蠟中，二十八烷醇的含量與其他各種高碳脂肪醇含量基本相等，但有的蔗蠟中，二十八烷醇的含量可高達70％左右，因此適當來源的蔗蠟是提取二十八醇的天然優質原料。

目前各類專利和文獻提及的普利醇提取方法較多，盡管各項專利或技術的步驟數量、順序略有不同，但歸納起來其提取原理不外乎以下幾種：

1、高溫熔化或加水高溫熔化后，加強堿高溫高壓皂化，使酯類物質分解為脂肪酸和游離醇，而后采用溶劑提取法、分子蒸餾法、超臨界CO2流體萃取技術等分離游離醇。

2、采用酯交換法，交換出高碳醇，而后用溶劑法提取。

這些工藝存在幾個問題，第一，只適用于從高二十八醇含量的蔗蠟中提取普利醇；第二，提取出來的普利醇含量偏低，因而藥理功能不顯著。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中的不足之處，提供一種利用蔗蠟為原料，能夠實現高收率、高純度普利醇提取制備工藝。

為了達到上述目的，本發明采用以下方案：

一種普利醇的提取制備工藝，包括以下步驟：

a、取蔗蠟，加入2-40倍量的低級醇和0.1-1倍量的固堿，在常壓下回流皂化4-24小時；皂化完全程度通過氯仿萃取后進氣相色譜檢測判斷；

b、皂化完全后，如果使用的是與水混溶的1-3碳的低級醇，則需通過真空蒸餾的方法除去有機溶劑，并加入烴類、酮類、醚類等與水不相混溶且在堿性下不發生分解的溶劑，同時，加入足夠量的水多次洗滌以除去皂化所用的堿性物質至最后的洗水為幾近中性；如果使用的是四碳以上的醇類，則因其本身與水可以分層，可直接加水洗滌除去堿性物質至最后的洗水為幾近中性。有機溶劑經過或不經過真空濃縮，均可通過降溫至30℃至-20℃等手段，使結晶析出。過濾干燥后，可得到二十八醇含量差別很大的粗品。從不同來源的蔗蠟，我們得到的粗品二十八醇含量為15-50％、總醇含量為50-70％；

c、粗品用5-100倍的酯類或醇類或酮類有機溶劑或任一配比的混合物溶解，再加入0.01-1倍的活性炭攪拌脫色5分鐘至2小時后，過濾，可得顏色很淺的溶液。以上溶劑經或者不經真空濃縮，可通過降溫至30℃至-20℃等手段，使結晶析出。過濾干燥后，可得到二十八醇含量為30-75％、總醇含量為70-90％的白色產品；

d、將上述產品用烴類、醇類、酮類溶劑溶解后，經柱層析吸附，再用烴類、醇類、酮類、酯類溶劑或其混合物解析洗脫，收集相應的流出段，真空濃縮，降溫結晶，過濾干燥，可得到二十八醇含量大于90％、總醇含量大于95％的普利醇。

如上所述的一種普利醇的提取制備工藝，其中步驟a中所述的1-5碳低級醇中，1-3碳低級醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或它們的鹵代醇中的一種；4-5碳低級醇包括正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、叔戊醇、異戊醇、環戊醇或它們的鹵代醇中的一種；

如上所述的一種普利醇的提取制備工藝，其中所述的固堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鎂、氫氧化鈣中的一種或兩種以上的混合物；

如上所述的一種普利醇的提取制備工藝，其中步驟b中所述的有機溶劑為烴類、酮類、醚類溶劑中的一種或兩種以上的混合物；

如上所述的一種普利醇的提取制備工藝，其中步驟c中所述的有機溶劑為酯類溶劑、醇類溶劑、酮類溶劑中的一種或者兩種以上的混合物；

如上所述的一種普利醇的提取制備工藝，其中步驟d中所述的柱層析為大孔吸附樹脂柱層析、硅膠柱層析、氧化鋁柱層析中的一種。

如上所述的一種普利醇的提取制備工藝，其中步驟d中所述溶解用有機溶劑為烴類、醇類、酮類溶劑中的一種或兩種以上的混合物；解析用有機溶劑為烴類、醇類、酮類、酯類溶劑中的一種或兩種以上的混合物；