[發(fā)明專利]一種普利醇的提取制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910039108.0
• 申請日: 2009-04-25
• 公開（公告）號: CN101870637A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張和平
• 申請（專利權(quán)）人: 中山百靈生物技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07C31/02
• 分類號: C07C31/02;C07C29/76;C07C29/78;C07C27/02
• 代理公司: 中山市科創(chuàng)專利代理有限公司 44211
• 代理人: 尹文濤

1.一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于包括以下步驟：

a、取蔗蠟，加入2-40倍量的1-5碳低級醇和0.1-1倍量的固堿，在常壓下回流皂化4-24小時；

b、用1-3碳低級醇時，蒸餾掉部分低級醇，加入2-40倍與水不相混溶的有機(jī)溶劑溶解皂化物，用水多次洗滌至中性；用4-5碳低級醇時，直接加水多次洗滌至中性，蒸餾部分有機(jī)相，降溫至30℃至-20℃，結(jié)晶析出，過濾干燥得粗品；

c、粗品用5-100倍的有機(jī)溶劑溶解，再加入0.01-1倍的活性炭攪拌脫色5分鐘至2小時后，降溫至30℃至-20℃，結(jié)晶析出，過濾干燥，可得到二十八醇含量為30-75％、總醇含量為70-90％的產(chǎn)品；

d、將上述產(chǎn)品用有機(jī)溶劑溶解后，經(jīng)柱層析吸附，有機(jī)溶劑解析洗脫，濃縮，降溫結(jié)晶，過濾干燥，可得到二十八醇含量大于90％、總醇含量大于95％的普利醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于步驟a中所述的1-5碳低級醇中，1-3碳低級醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或它們的鹵代醇中的一種；4-5碳低級醇包括正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、叔戊醇、異戊醇、環(huán)戊醇或它們的鹵代醇中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于所述的固堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鎂、氫氧化鈣中的一種或兩種以上混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于步驟b中所述的有機(jī)溶劑為烴類、酮類、醚類溶劑中的一種或者兩種以上的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于步驟c中所述的有機(jī)溶劑為酯類溶劑、醇類溶劑、酮類溶劑中的一種或者兩種以上的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于步驟d中所述的柱層析為大孔吸附樹脂柱層析、硅膠柱層析、氧化鋁柱層析中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于步驟d中所述溶解用有機(jī)溶劑為烴類、醇類、酮類溶劑中的一種或兩種以上混合物；解析用有機(jī)溶劑為烴類、醇類、酮類、酯類溶劑中的一種或者兩種以上的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于所述的烴類溶劑為直鏈烷烴、烯烴、芳香烴、環(huán)烴及其鹵代烴；所述的酮類溶劑為甲基異丁基酮等與水不混溶的5碳以上的酮類溶劑；所述的醚類溶劑為乙醚、異丙醚等。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于所述的酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯中的一種或者兩種以上的混合物；所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、叔戊醇、異戊醇、環(huán)戊醇或它們的鹵代醇中的一種或者兩種以上的混合物；所述的酮類溶劑為丙酮、丁酮、甲基異丁基酮中的一種或者兩種以上的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種普利醇的提取制備工藝，其特征在于所述的烴類溶劑為直鏈烷烴、烯烴、芳香烴、環(huán)烴及其鹵代烴中的一種或者兩種以上的混合物；所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、叔戊醇、異戊醇、環(huán)戊醇或它們的鹵代醇中的一種或者兩種以上的混合物；所述的酮類溶劑為丙酮、丁酮、甲基異丁基酮中的一種或者兩種以上的混合物；所述的酯類溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯中的一種或者兩種以上的混合物。