[發(fā)明專利]HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910038943.2
• 申請日: 2009-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN101566603A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉江暉;焦紅;林峰;程樹軍;嚴(yán)冬;謝湘娜;姚紅;盧麗;謝玉珊
• 申請（專利權(quán)）人: 劉江暉;廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州知友專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 周克佑

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及了一種化妝品中鉻(III)和Cr(VI)含量的檢測方法，尤其是涉及一種采 用高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP/MS)聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III) 和Cr(VI)的方法。

背景技術(shù)

鉻是銀白色的堅(jiān)硬金屬，鉻元素是自然界中廣泛存在的一種元素，主要分布于巖石、 土壤、大氣、水及生物體中。鉻是一種具有雙向作用的元素，既是人體必需的微量元素 之一，但攝入量過高時(shí)亦可致以中毒，甚至導(dǎo)致死亡。由于鉻及其化合物廣泛應(yīng)用于化 工、電鍍、印染等工業(yè)，它常以粉塵、蒸汽、廢水等形式污染空氣、水源和農(nóng)作物，通 過消化道、呼吸道、皮膚和黏膜侵入人體而影響人體健康。

鉻化合物的常見價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻化合物可以互相轉(zhuǎn)化。在水體 中，六價(jià)鉻一般以CrO^2-₄、HCr₂O^-₇、Cr₂O^2-₇三種陰離子形式存在，受水體pH值、溫度、 氧化還原物質(zhì)、有機(jī)物等因素的影響，鉻的毒性與其存在價(jià)態(tài)有關(guān)，三價(jià)鉻是生物體所 必須的微量元素之一，控制哺乳動(dòng)物體內(nèi)葡萄糖和脂類的新陳代謝。六價(jià)鉻具有強(qiáng)毒性， 為致畸致癌物質(zhì)，并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積。鉻對人體的危害主要是六價(jià)鉻化合物 所致，可溶性六價(jià)鉻氧化物(CrO₃^-)鉻醇和鉻醇鹽的毒性較大，并具有刺激性和腐蝕 性。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明，鉻酸鉛、鉻酸鋅、重鉻酸鈉等有致癌性。經(jīng)流行病等調(diào)查證實(shí)，用 鉻礦石生產(chǎn)重鉻酸鹽的工人中，肺癌發(fā)病率很多，稱其為“鉻肺癌”。

化妝品在使用過程中直接接觸人體相應(yīng)的部位，我國政府歷來將化妝品列入強(qiáng)制性 管理范圍，對化妝品質(zhì)量和安全性實(shí)施嚴(yán)格的監(jiān)管，特別是對化妝品中重金屬含量尤為 嚴(yán)格。我國化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB7916-2007)中規(guī)定允許使用含微量的氫氧化鉻綠和氧 化鉻綠作為著色劑，但不可用于口腔及唇部化妝品，以防止過多的鉻進(jìn)入體內(nèi)。因此， 化妝品中過量鉻對人體的危害不可忽視。同時(shí)，我國和歐盟等有關(guān)國家均把鉻元素明確 列為化妝品中禁用物質(zhì)。

化妝品中總鉻的測定方法，目前較為普及應(yīng)用的有原子吸收光譜法(AAS)、電感 耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP/MS)測定法。通過 前期工作，對我國口岸多種進(jìn)出口品牌化妝品產(chǎn)品如面霜、身體乳、胭脂、眼影、胭脂 粉餅、粉底、美容粉、美容液、粉底露、粉底霜、面膜粉、化妝液和卸妝用品等，測定 其化妝品中總鉻，結(jié)果表明，各類化妝品產(chǎn)品均存在含量不等的總鉻。事實(shí)上，檢測元 素總量對鉻元素意義并不大。而化妝品中Cr(III)和Cr(VI)含量的檢驗(yàn)方法，經(jīng)查新， 目前國內(nèi)尚無公開認(rèn)可的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法或國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法；國際上偶見期刊上發(fā) 表的一、二篇文獻(xiàn)資料，但尚無權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)可的檢驗(yàn)方法。而一般文獻(xiàn)資料的檢測方法 靈敏度低，重現(xiàn)性較差，實(shí)際工作中較難適用于不同基質(zhì)類型化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的含量測定，難以適應(yīng)于目前國際化妝品市場的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種采用HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的方 法。該方法具有檢測限低，靈敏度、準(zhǔn)確性高優(yōu)越性，適用于不同基質(zhì)類型化妝品的檢 測。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)的：一種HPLC-ICP/MS聯(lián)用技術(shù)檢測化妝 品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其包括以下步驟：

(1)制備待測化妝品的樣品溶液：將化妝品樣品加入乙二胺四乙酸鹽溶液中，加熱 提取，得到化妝品樣品溶液，然后移入進(jìn)樣瓶中；

(2)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取Cr(III)和Cr(VI)標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行稀釋，定容，然 后移入進(jìn)樣瓶中；