[發明專利]HPLC-ICP/MS聯用技術檢測化妝品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法

無效

• 申請號: 200910038943.2
• 申請日: 2009-04-24
• 公開（公告）號: CN101566603A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 劉江暉;焦紅;林峰;程樹軍;嚴冬;謝湘娜;姚紅;盧麗;謝玉珊
• 申請（專利權）人: 劉江暉;廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司
• 代理人: 周克佑

1.一種HPLC-ICP/MS聯用技術檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其特征是， 其包括以下步驟：

(1)制備待測化妝品的樣品溶液：取化妝品樣品加入5～10mL，20～50mmoL/L?PH 值為6.0～7.2的乙二胺四乙酸鹽溶液中，樣品質量與乙二胺四乙酸鹽溶液體積的比例 為0.3～2.0∶10～15，置于恒溫搖床中，于25～30℃振動0.5～1h，然后在水浴40～ 60℃恒溫提取2～5h，再加熱煮沸，保持0.5～1min；離心，取上清液過0.45μm膜， 得到化妝品樣品溶液，然后移入進樣瓶中；

(2)制備標準溶液：分別吸取Cr(III)和Cr(VI)標準貯備液進行稀釋，定容，然 后移入進樣瓶中；

(3)取標準溶液注入高效液相色譜儀，采用反相離子對色譜技術進行洗脫分離成 分，然后應用電感耦合等離子體質譜儀作為檢測器，采用動態反應池技術消除⁴⁰Ar¹²C⁺與³⁵Cl¹⁶OH⁺對⁵²Cr⁺的譜學干擾，對⁵²Cr⁺進行檢測，分別確定Cr(III)和Cr(VI)成分的 保留時間及其分離度的脈沖強度，以濃度為橫坐標，脈沖強度的積分為縱坐標，由儀器 計算機分別作線性擬合，得到Cr(III)和Cr(VI)標準曲性方程；

所述的電感耦合等離子體質譜儀工作條件：射頻功率1400～1600W；等離子體氣流 量17～20L/min；輔助氣流量1.2～1.5L/min；霧化器氬氣流量0.74～1.2L/min；透鏡 電壓6.0～10.0V；檢測器模擬級電壓-1575～-2200V；檢測器脈沖級電壓950～1600V； 反應氣流量0.4～0.7mL/min；質量通帶帶寬0.4～0.7；測量離子質量數⁵²Cr⁺；

(4)按步驟(3)方法測定待測化妝品樣品溶液中Cr(III)和Cr(VI)的脈沖強度積分， 分別使用所得的標準曲線計算得到待測化妝品樣品中Cr(III)和Cr(VI)的含量；

所述步驟(3)中的高效液相色譜儀工作條件為：C8色譜柱；柱溫：20～35℃；流動 相A：0.1～2mM四丁基氫氧化銨+0.15～0.6mM乙二胺四乙酸鹽溶液；流動相B：甲醇； 等度洗脫：流動相A∶流動相B＝98～94％∶2～6％；流速1.0～1.5mL/min；自動進樣，進樣 量為20～100μl。

2.根據權利要求1所述的HPLC-ICP/MS聯用技術檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的化妝品樣品溶液在上機測定前靜置20～60分鐘。

3.根據權利要求1或2所述的采用HPLC-ICP/MS聯用技術檢測化妝品中Cr(III) 和Cr(VI)的方法，其特征是，根據所述的步驟(2)制備標準溶液的具體步驟：吸取0.1～ 1.0mL濃度為1000μg/mL的Cr(III)標準貯備液置于燒杯中，加入1～10mL?20～ 50mmoL/L乙二胺四乙酸鹽溶液，加熱煮沸，保持0.5～1min，冷卻至室溫，然后用水稀 釋近刻度，調節PH至6.8～7.2，加入0.1～1.0mL濃度為1000μg/mL的Cr(VI)標準 貯備液，保持PH至6.8～7.2，轉移并定容至100mL容量瓶；取上述溶液用流動相A稀 釋得到以下標準系列溶液，濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ng/mL。

4.根據權利要求3所述的HPLC-ICP/MS聯用技術檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的標準溶液在上機測定前需靜置20～60分鐘。

5.根據權利要求4所述的HPLC-ICP/MS聯用技術檢測化妝品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的乙二胺四乙酸鹽溶液為乙二胺四乙酸鹽二鉀鹽溶液或者乙二 胺四乙酸二鈉鹽溶液。